[发明专利]一种制备大尺寸Zn4

权利要求书

1.一种制备大尺寸Zn₄B₆O₁₃单晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a）将含有锌元素和硼元素的原料置于250℃~350℃，保持3~5天后，冷却至0~40℃，得到前驱体I；

b）步骤a）所得前驱体I经研磨后，置于550℃~650℃，保持5~7天，冷却至0~40℃，得到前驱体II；

c）将步骤b）所得前驱体II经研磨后，置于750℃~850℃，保持10~20天，得到多晶料；

d）将步骤c）所得多晶料置于1050~1200℃熔化后，静置0.5~2天，搅拌2~4天后得到熔体；

e）将步骤d）所得熔体降温至990℃~960℃，用籽晶尝试法确定晶体生长的饱和温度后，将温度调至饱和温度以上20~40℃，将籽晶杆 与熔体接触，恒温100~160分钟后，降温至饱和温度恒温2~7天进行晶体初期生长；

f）晶体初期生长结束后，采用熔盐法晶体生长工艺进行晶体生长；

g）晶体生长结束后，提起籽晶杆脱离熔体，以20~40℃/h的速率降至0~40℃，即得大尺寸Zn₄B₆O₁₃单晶；

所述大尺寸Zn₄B₆O₁₃单晶的晶体尺寸不小于58.5×46.1×21.1mm³；

步骤a）中所述含有锌元素和硼元素的原料包括乙酸锌、氧化锌与氧化硼；其中乙酸锌和氧化锌总摩尔数与氧化硼的摩尔比为：（乙酸锌+氧化锌）：（氧化硼）=6~13:9；

步骤e）中所述籽晶杆 上有籽晶，将固定于籽晶杆 上的籽晶与熔体接触；采用籽晶定向生长法，所述大尺寸Zn₄B₆O₁₃晶体沿（110）和（100）方向生长；

步骤f）中所述熔盐法晶体生长工艺为温梯法和顶部籽晶法共同作用的结果；

步骤f）中所述熔盐法晶体生长的参数为：

籽晶杆转数为10~50rpm；

籽晶杆旋转方式为：正转—停止—反转—停止；

温度为990~960℃，温度梯度为0.1~1.5℃/cm；

降温速率为0.3~1℃/天，降温区间为20~50℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a）中将含有锌元素和硼元素的原料置于刚玉坩埚中，于250℃~350℃，保持3~5天；

步骤b）中将步骤a）所得前驱体I经研磨后，置于刚玉坩埚中，于550℃~650℃，保持5~7天；

步骤c）中将步骤b）所得前驱体II经研磨后，置于刚玉坩埚中，于750℃~850℃，保持10~20天；

步骤d）中将步骤c）所得多晶料置于铂坩埚中于1050~1200℃熔化；

步骤d）中所述搅拌采用铂搅拌器。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤e）中所述籽晶杆 上没有籽晶。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，籽晶杆旋转中的反转频率为：每隔20s~40s反转一次。