[发明专利]一种包覆型磷酸锰铁的制备方法

权利要求书

1.一种包覆型磷酸锰铁的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

(1)预处理，将锰铁合金粉末加入磷酸，在温度为60-70℃搅拌反应至锰铁合金粉末完全溶解，同时控制溶解完全后溶液的pH为1.6-1.8，然后过滤，将滤液加入到双氧水中，加入时间为0.5-1小时，加入过程维持温度为30-40℃，加入完毕后开始升温，升温至温度为90-95℃，搅拌反应2-3小时，搅拌速度为300-500r/min，得到磷酸铁浆料；

(2)将步骤(1)得到的磷酸铁浆料加入十二烷基苯磺酸钠，然后加入碳酸锰至溶液的pH为3.5-4，同时使得碳酸锰溶解完全，然后在温度为90-95℃时继续加入双氧水，加入双氧水的时间为2-3小时，经过过滤，得到母液和滤渣，将滤渣加入纯水洗涤至洗涤水的pH为5-6，然后将洗涤后的滤渣在微波干燥器中干燥至水分含量低于1％，经过筛分、电磁除铁和混料得到包覆型磷酸锰铁。

2.根据权利要求1所述的一种包覆型磷酸锰铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)磷酸的浓度为2-2.2mol/L，锰铁合金中锰铁的总摩尔数与磷酸的摩尔数之比为1:2.02-2.05，双氧水的质量份数为25-30％，加入双氧水的摩尔数为滤液中铁摩尔数的0.525-0.55倍。

3.根据权利要求1所述的一种包覆型磷酸锰铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中加入十二烷基苯磺酸钠使得磷酸铁浆料中十二烷基苯磺酸钠浓度为0.005-0.01mol/L，加入的双氧水的质量份数为25-30％，加入双氧水的摩尔数为溶液中锰摩尔数的0.575-0.6倍。

4.根据权利要求1所述的一种包覆型磷酸锰铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中碳酸锰的制备方法为将电池级氯化锰溶液与碳酸氢铵溶液并流加入底液中，加入时间为2-3小时，过程温度为45-50℃，过程pH为7.2-7.5，底液为氯化铵和氨水溶液，底液的pH为7.2-7.5,底液的体积为电池级氯化锰溶液与碳酸氢铵溶液总体积的1/15-1/10，然后继续恒温反应0.5-1小时后升温至温度为60-65摄氏度，继续反应0.5-1小时后过滤，洗涤得到碳酸锰。

5.根据权利要求1所述的一种包覆型磷酸锰铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)得到的母液与质量份数为80％的磷酸混合配制成2-2.2mol/L的磷酸返回步骤(1)使用。

6.根据权利要求1所述的一种包覆型磷酸锰铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)纯水洗涤的洗涤水温度为80-85℃，洗涤采用逆流洗涤，最终得到的洗涤水在真空下浓缩至磷酸的浓度为2.0-2.2mol/L，返回步骤(1)使用，浓缩过程产生的蒸馏水经过冷凝得到冷凝水，返回做洗涤水，浓缩时真空度-0.09～-0.08Mpa,浓缩温度为60-75℃。