[发明专利]一种磷酸锰铁的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810084638.6 申请日: 2018-01-29
公开(公告)号: CN108306003B 公开(公告)日: 2020-03-27
发明(设计)人: 蒋央芳 申请(专利权)人: 蒋央芳
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;C01B25/45
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 317317 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开一种磷酸锰铁的制备方法。配制底液,然后在搅拌情况下将锰铁混合溶液和碳酸氢铵溶液对加到底液中,加料完毕后继续搅拌反应,得到碳酸盐浆料;将碳酸盐浆料经过固液分离,将滤渣经过热纯水洗涤,然后加入纯水浆化,然后将磷酸溶液和双氧水同时均速加入到浆化料中,然后升温,得到磷酸锰铁浆料;将磷酸锰铁浆料进行固液分离,然后将滤渣加入热纯水进行洗涤,然后进行真空干燥、筛分、除铁得到磷酸锰铁;将得到的磷酸锰铁加入无水酒精与钛酸丁酯的混合溶液,进行砂磨,然后将浆料进行喷雾干燥,得到钛包覆的磷酸锰铁。本发明得到了钛包覆的磷酸锰铁材料,粒径小,振实密度高且比表面小,粒度分布均匀,且锰铁不存在偏析现象。
搜索关键词: 一种 磷酸 锰铁 制备 方法
【主权项】:
1.一种磷酸锰铁的制备方法,其特征在于,为以下步骤:(1)配制底液,底液为碳酸氢铵溶液,底液的pH为7.0‑7.15,将硫酸锰和硫酸亚铁铵配成溶液,然后混合均匀得到锰铁混合溶液,配制碳酸氢铵溶液,然后在搅拌情况下将锰铁混合溶液和碳酸氢铵溶液对加到底液中,维持过程的pH为7.0‑7.15,温度为50‑55℃,搅拌速度为200‑250r/min,总计加入时间为120‑150min,前30分钟的加料速度为后面加料速度的1.2‑1.5倍,加料完毕后继续搅拌反应60‑90min,然后升温至温度为70‑75℃,加入氨水调节溶液的pH为7.6‑7.8,继续反应15‑30min,得到碳酸盐浆料;(2)将步骤(1)得到的碳酸盐浆料经过固液分离,得到第一滤液和第一滤渣,将第一滤渣经过热纯水洗涤至洗涤水的电导率<100μS/cm,然后将洗涤后的第一滤渣加入纯水浆化得到浆化料,然后将磷酸溶液和双氧水同时均速加入到浆化料中,加入时间为90‑120min,同时在加入过程维持温度为50‑55℃,搅拌速度为200‑250r/min,加入完毕后维持此条件继续反应15‑30min,然后升温至温度为90‑98℃,搅拌反应90‑120min,得到磷酸锰铁浆料;(3)将步骤(2)得到的磷酸锰铁浆料进行固液分离,得到第二滤液和第二滤渣,然后将第二滤渣加入热纯水进行洗涤,洗涤至洗涤水的电导率<30μS/cm即停止洗涤,然后进行真空干燥、筛分、除铁得到磷酸锰铁;(4)将得到的磷酸锰铁放入砂磨机中,同时加入无水酒精与钛酸丁酯的混合溶液,进行砂磨,砂磨时间为30‑60min,然后将浆料进行喷雾干燥,得到钛包覆的磷酸锰铁。
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