[发明专利]一种反应釜、一种二氧化钒纳米粉体及其制备方法

说明书

本发明提供了一种反应釜、一种二氧化钒纳米粉体及其制备方法。所述方法使用本发明实施例提供的反应釜完成，所述方法包括：步骤1、碱式氧化钒悬浊液的制备；步骤2、二氧化钒纳米粉体初品的制备；步骤3、二氧化钒纳米粉体的制备。基于反应釜的特殊结构和可挥发出氧化性气体的氧化剂的使用，使得水热反应在一个特定的氧化性气氛下进行，特定的氧化性气氛的存在，实现了对粉体的形貌和性能的有效控制，通过水热反应一步法制得了所需形貌和性能的二氧化钒粉体，该制备方法具有操作简便、成本低廉等特点。

技术领域

本发明属于无机功能材料领域，具体涉及一种反应釜、一种二氧化钒纳米粉体及其制备方法。

背景技术

随着科技不断发展，人们对生活舒适度的要求也不断提高。夏季的高温使人们往往借助空调来获得清凉环境，大大增加了能源的消耗。有报道显示，在中国空调耗能占据建筑耗能的40～60％，而其中50％的耗能是通过建筑的窗口玻璃浪费。故采用有效的方法来控制窗口的热量交换具有重要意义。二氧化钒(VO₂)是一种具有热致相变特性的材料。当温度超过其相变温度(68℃)时，其晶体结构由单斜相(M)转变为金红石相(R)结构。在相变的同时，伴随着光学和电学性质变化。低温相变前为半导体态，对近红外光具有高透的性质；高温相变后为金属态，对近红外波段的光线出现反射的性质。这种特性能可逆多次转变，这种可逆的热致变色特性引起世界范围内科研工作者的研究兴趣，并根据这种特性创造性地将其应用到智能控温节能玻璃领域。当夏天温度高于相变温度时，VO₂薄膜可以有效地阻止具有红外热效应的近红外光入射到建筑内，大大地减缓室内的温升从而减少空调的能源消耗。而冬季温度较低时，VO₂薄膜又对红外光高透，允许近红外光入射室内来提高温升。故制备优异性能的VO₂薄膜对节能减排具有重要意义。

目前VO₂控温薄膜主要包含磁控溅射、化学气相沉积、蒸发镀膜等气相沉积方法，但这些方法存在制备工艺复杂、仪器成本较高、需使用特定基底等要求致使其无法批量生产。此外，针对中国现状，将全部玻璃全部换成具有节能功能的玻璃成本过大而难以实现，所以若能制备出柔性VO₂薄膜以张贴的形式对现有建筑玻璃改造则具有巨大应用前景。

制备柔性VO₂薄膜的核心在于制备具有高质量的VO₂纳米粉体。固相反应方法可以大批量制备粉体，但其产品往往颗粒较大，并且粒径不够均一而难以满足实际需求。液相水热的方法制备纳米粉体具有结晶好、尺寸可控等优点而被广泛使用。但水热制备出的VO₂粉体往往为亚稳态的单斜结构VO₂(B)，为了使其转变为具有相变特性的VO₂(M)粉体，往往需要进行高温退火处理，而纳米级的粉体具有较高的表面能致使其在退火过程中往往会产生团聚。基于光学模拟结果，仅当VO₂粉体的尺寸低于50nm时可以有效地减少光的散射。所以研究利用水热方法一步制备出相变功能的VO₂(M)纳米粉体来免去后期热处理工艺具有重要意义。

专利CN102120614A公开了一种制备二氧化钒粉体的方法，其包括采用碱性试剂处理掺杂的四价钒离子水溶液得到悬浊液的前驱体处理工序，最终获得V_xM_1-xO₂的纳米粉体，其中M为Sn、Bi、Ti等金属，但未见实施案例包含纯VO₂(M)粉体的直接制备过程。专利CN105217684A公开一种制备VO₂粉体的方法，其包括采用碳包覆表面改性的方法制备了三维尺寸低于100nm的颗粒，但其尺寸过大限制了应用。专利CN10164900A公开了一种利用掺杂W的方法一步制备了金红石相的VO₂(R)纳米棒状粉体，其长度尺寸也超过了50nm。

因此，如何能一步水热制备极细的M相的VO₂纳米粉体仍然是本领域亟待解决的难题。

发明内容