[发明专利]一种反应釜、一种二氧化钒纳米粉体及其制备方法

权利要求书

1.一种二氧化钒纳米粉体的制备方法，其特征在于，使用反应釜完成，所述反应釜包括外壳和内衬，所述内衬设置在所述外壳内；

所述内衬包括第一内衬和第二内衬；

所述第二内衬设置在所述第一内衬的腔室内，所述第二内衬的顶端开口且底端封口，其高度小于所述第一内衬的高度，且与所述第一内衬之间形成有容置空间；

所述外壳为不锈钢外壳；

所述第一内衬为石英内衬、玻璃内衬或聚四氟乙烯内衬；

所述第二内衬为石英内衬、玻璃内衬或聚四氟乙烯内衬；

所述方法包括：

步骤1、碱式氧化钒悬浊液的制备；

使用去离子水溶解含钒固体，得到含钒溶液，向含钒溶液中加入水合肼溶液进行反应，反应结束后添加碱性试剂，得到所述碱式氧化钒悬浊液；

步骤2、二氧化钒纳米粉体初品的制备；

离心所述碱式氧化钒悬浊液，得到碱式氧化钒固体，使用去离子水分散所述碱式氧化钒固体，得到前驱液，将所述前驱液转移至所述反应釜的第二内衬内，将所述第二内衬放置在所述第一内衬的腔室内，并向所述第二内衬与所述第一内衬形成的容置空间内添加可挥发出氧化性气体的氧化剂，将内置有所述第二内衬的密封的所述第一内衬放置于所述反应釜的外壳中进行水热反应，氧化性气体挥发至第二内衬内，与水热反应生成的纳米晶粒进行反应，得到所述二氧化钒纳米粉体初品，其中，所述可挥发出氧化性气体的氧化剂使得水热反应在一个特定的氧化性气氛下进行，特定的氧化性气氛的存在，实现了对粉体的形貌和性能的有效控制；

步骤3、二氧化钒纳米粉体的制备；

水热反应结束后，去除所述第二内衬内的上清液，对所述第二内衬内的下层沉淀进行清洗、离心以及干燥处理，得到所述二氧化钒纳米粉体，所述二氧化钒纳米粉体是M相的二氧化钒纳米粉体，该粉体具有单晶颗粒，单晶颗粒具有球形结构或类球形结构，尺寸为20～60nm，热致相变点可调节为0～70℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可挥发出氧化性气体的氧化剂为过氧化氢水溶液。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述使用去离子水溶解含钒固体，得到含钒溶液，向含钒溶液中加入水合肼溶液进行反应，反应结束后添加碱性试剂，得到碱式氧化钒悬浊液包括：

使用去离子水溶解含钒固体，得到浓度为0.005～0.5mol/L的含钒溶液；

升温所述含钒溶液至35～85℃，向升温后的所述含钒溶液中加入水合肼溶液进行反应，所述水合肼溶液中水合肼与所述含钒溶液中钒离子的摩尔比为0.01:1～10:1；

反应结束后添加碱性试剂进行滴定沉淀和pH调节，得到pH为5～12的碱式氧化钒悬浊液。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述过氧化氢水溶液中过氧化氢与前驱液中的钒离子的摩尔比为0.001:1～5:1；

所述水热反应的反应温度为200～260℃，反应时间为24h～72h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离心所述碱式氧化钒悬浊液之后，所述方法还包括：

使用去离子水对离心后的碱式氧化钒固体进行洗涤和再次离心处理，得到所述碱式氧化钒固体。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钒固体包括硫酸氧钒、二氯氧钒和五氧化二钒中的至少一种；

所述碱性试剂包括氢氧化钠溶液、氨水和氢氧化钾溶液中的至少一种。

7.一种二氧化钒纳米粉体，其特征在于，所述二氧化钒纳米粉体是根据权利要求1-6任一项所述的方法制备得到的。

8.根据权利要求7所述的二氧化钒纳米粉体，其特征在于，当所述可挥发出氧化性气体的氧化剂为过氧化氢水溶液，所述含钒溶液浓度为0.005～0.5mol/L，所述水合肼溶液中水合肼与所述含钒溶液中钒离子的摩尔比为0.01:1～10:1，所述碱式氧化钒悬浊液pH为5～12，所述过氧化氢水溶液中过氧化氢与前驱液中钒离子的摩尔比为0.001:1～5:1，以及所述水热反应的反应温度为200～260℃，反应时间为6～72h时，所述二氧化钒纳米粉体为M相，且为单晶颗粒，所述单晶颗粒具有球形结构或类球形结构，尺寸为20～50nm，热致相变点可调节为0～70℃。