[发明专利]一种氨基聚乙二醇丙酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810029981.0 申请日: 2018-01-12
公开(公告)号: CN109096128B 公开(公告)日: 2021-03-09
发明(设计)人: 沈军伟;章方良;张建齐;罗福林 申请(专利权)人: 江苏金斯瑞生物科技有限公司
主分类号: C07C217/08 分类号: C07C217/08;C07C213/06;C07C213/08;C07C215/08;C07C209/74;C07C211/15
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 傅婷婷;夏平
地址: 212132 江苏省镇*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 聚乙二醇 丙酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种如式I所示的氨基聚乙二醇丙酸的制备方法,其中n选自1-10的整数,包括以下步骤:

1)在碱性条件下,由双苄基氯乙胺盐酸盐与聚乙二醇反应得到式I-1所示的双苄基氨基聚乙二醇;其中,双苄基氯乙胺盐酸盐通过以下路线制备

2)在碱和催化剂存在的条件下,将如式I-1所示的双苄基氨基聚乙二醇与丙烯酸叔丁酯反应,得到如式I-2所示的双苄基氨基聚乙二醇丙酸叔丁酯;其中n选自1-10的整数;

3)将如式I-2所示的双苄基氨基聚乙二醇丙酸叔丁酯进行催化氢化反应得到如式I-3所示的氨基聚乙二醇丙酸叔丁酯;

4)如式I-3所示的氨基聚乙二醇丙酸叔丁酯在酸性条件下水解,得到如式I所示的氨基聚乙二醇丙酸;

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,n选自1、2或3。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)中所述碱选自叔丁醇钾、叔丁醇钠、氢化钾或氢化钠。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中的反应温度为-20℃~80℃。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中如式I-1所示的双苄基氨基聚乙二醇与丙烯酸叔丁酯的摩尔比为1:1~5。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述碱选自碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钾或氢氧化钠。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述催化剂选自四丁基氟化铵、四丁基溴化铵、苄基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)中催化氢化反应的催化剂为6%的钯碳,催化剂用量为式I-2化合物重量的3%~10%。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)中的反应温度为10℃~80℃。

10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤4)中所述酸选自盐酸、硫酸、乙酸或三氟乙酸。

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