[发明专利]一种精胺类似物及其制备方法和用途在审
| 申请号： | 201711478225.8 | 申请日： | 2017-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN108218734A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 张存彦;张泽宇;韩冬;刘畅;李宝齐;郭新荣;王贵霞;刘登科;孔凯;郭嘉林;董凯 | 申请（专利权）人： | 天津红日药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C235/78;G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 301700 天津市武清*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 精胺类似物 含量检测 苦柯胺B 甲磺酸 医药技术领域 参比化合物 氧化降解 检测 | ||
1.一种精胺类似物，其特在在于，结构如下：
2.如权利要求1所述的精胺类似物，制备方法如下：
取PH6.8的缓冲液，每100毫升溶解10克甲磺酸苦柯胺B样品，在37-45度下，薄层监控反应进程，待主原料消失60％以上，即可停止反应，60度条件下旋干样品再用50毫升甲苯带干，硅胶柱上样，以乙酸乙酯、正己烷(2:1)柱层析，1g甲磺酸苦柯胺B样品使用洗脱液用量为10升，TLC检测不同时段的流出部分，收集目标化合物，减压条件下浓缩得到目标化合物。
3.如权利要求1所述的精胺类似物，制备方法如下：
取PH6.8的缓冲液，每100毫升溶解10克甲磺酸苦柯胺B样品，在37-45度下，薄层监控反应进程，待主原料消失60％以上，即可停止反应，60度条件下旋干样品再用100毫升甲苯带干，硅胶柱上样，以乙酸乙酯、石油醚(3:1)柱层析，1g甲磺酸苦柯胺B样品使用洗脱液用量为8升，TLC检测不同时段的流出部分，收集目标化合物，减压条件下浓缩得到目标化合物。
4.如权利要求1所述的精胺类似物，制备方法如下：
取PH6.8的缓冲液，每100毫升溶解10克甲磺酸苦柯胺B样品，在37-45度下，薄层监控反应进程，待主原料消失60％以上，即可停止反应，60度条件下旋干样品再用100毫升正丁醇带干，硅胶柱上样，以二氯甲烷、甲醇(50:1)柱层析，1g甲磺酸苦柯胺B样品使用洗脱液用量为10升，TLC检测不同时段的流出部分，收集目标化合物，减压条件下浓缩得到目标化合物。
5.如权利要求1所述的精胺类似物，制备方法如下：
取PH6.8的缓冲液，每100毫升溶解10克甲磺酸苦柯胺B样品，在37-45度下，薄层监控反应进程，待主原料消失60％以上，即可停止反应，60度条件下旋干样品再用100毫升甲苯带干，硅胶柱上样，以乙酸乙酯、异辛烷(3:1)柱层析，1g甲磺酸苦柯胺B样品使用洗脱液用量为15升，TLC检测不同时段的流出部分，收集目标化合物，减压条件下浓缩得到目标化合物。
6.权利要求1所述的精胺类似物用于甲磺酸苦柯胺B原料药中甲磺酸苦柯胺B和杂质X的含量检测。
7.甲磺酸苦柯胺B原料药中甲磺酸苦柯胺B和杂质X的含量检测方法，其特征在于，步骤如下：
称取甲磺酸苦柯胺B原料药降解液10μL，置10ml量瓶中，加溶剂Ⅰ[流动相A-0.1％甲酸水溶液(V/V)]溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶剂Ⅰ稀释至刻度，再精密量取1ml，置10ml量瓶中，用溶剂Ⅰ稀释至刻度，作为对照溶液，精密量取供试品溶液、对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，计算各组分的含量；
其中，所述降解液的制备方法如下：取PH6.8的缓冲液，每10毫升溶解10mg甲磺酸苦柯胺B样品，在37-45度下，反应1小时，即得体外降解液，
其中色谱条件如下：
流动相A 0.1％甲酸水溶液(V/V)；
流动相B 0.1％甲酸甲醇溶液(V/V)；
梯度洗脱方法：
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