[发明专利]等离子体增强化学气相沉积制备二维材料的系统及方法

说明书

等离子体增强化学气相沉积制备二维材料的系统及方法，属于二维材料制备技术领域。所述系统包括真空系统、衬底加热系统、等离子体增强系统和进气管路；真空系统含有镀膜腔室和进样腔室，在镀膜腔室和进样腔室上均分别设有进气口、出气口以及多个观测窗口。本发明旨在利用等离子体辅助促成前驱体反应裂解，并在超高真空下实现对衬底表面和腔体的清洁，在通过特殊设计进气管路进行前驱体定点供给，从而实现在多种材料表面上制备二维材料。本发明强调环境和表面的超高清洁对于二维材料生长的辅助作用，并以此系统与方法实现二维薄膜材料的生长，取消传统的转移过程对材料的破坏以及高温生长对衬底的局限性。

技术领域

本发明涉及等离子体增强化学气相沉积制备二维材料的系统及方法，属于二维材料制备系统及方法领域。

背景技术

随着2004年英国曼切斯特大学Geim小组成功用机械剥离法分离出单原子层的石墨烯并以此获得诺贝尔奖以来，二维材料的研究就获得了广泛关注。目前二维材料的应用极大地受限于其制备方式，目前所制备的二维材料大多质量低下、产量极低、成本极高且与目前芯片制备技术无法兼容。以石墨烯为例，在当前制备技术条件下，石墨烯质量低下，其电子迁移等特性偏离其本征特性，使得石墨烯无法应用到高性能电子、光电子器件相关的应用中。其最主要原因是目前尚未找到大面积高质量单晶或多晶石墨烯的工业合成方法，使得石墨烯材料一方面性能远远不能达到其理论级别，另一方面也无法在成本上占有任何优势。

在面向着新应用和更低工业化成本的石墨烯制备方式中，在2009年Science上发表的化学气相沉积法(X.Li,W.Cai,J et al.Science 2009,324,1312)以最高的性价比与稳定性获得了科研与工业界的肯定，是目前制备大面积高质量石墨烯薄膜最为有效的方法。基于此种方法，很多研究都针对不同的角度进行了方法优化，但都无法从根本上提高石墨烯的质量，解决石墨烯的应用瓶颈。这大都归因于方法对高温的需求使得高能耗大大增加了其成本，同时又极大地限制了功能化半导体衬底的使用，因此强制性地引入了刻蚀转移的工序。过程中石墨烯与衬底较大的膨胀系数差异使得降温过程中产生缺陷、晶界、褶皱等对石墨烯的劣化，再加上转移操作过程中所产生的缺陷、破损、褶皱、污染等因素对石墨烯会造成进一步更为严重的劣化，最终使得石墨烯性能偏离本征。与此同时，其他二维材料如磷烯、锡烯等单质二维纳米晶体以及其他很多二维材料都受制于其制备方式的限制，无法在功能化衬底上直接制备出高质量薄膜材料。

发明内容

基于目前二维材料制备的困难，本发明的目的是提出一种等离子体增强化学气相沉积(PECVD)制备二维材料的系统及方法；通过超高真空、等离子体增强以及衬底加热等方法实现在超高真空下，衬底表面的清洁和前驱体在较低温度(30℃至600℃)下的分解，最终在多种金属材料、无机非金属材料、高分子材料的表面上生长高质量的单质二维纳米晶体、层状过渡金属硫属化合物、层状金属卤化合物、层状金属氧化物以及过渡金属碳/氮化合物。

本发明的技术方案如下：

一种等离子体增强化学气相沉积制备二维材料的系统，其特征在于：所述系统包括真空系统、衬底加热系统、等离子体增强系统和进气管路；所述真空系统包括真空泵、镀膜腔室和进样腔室，两个真空腔室之间通过管路和阀门连接；在镀膜腔室和进样腔室上均分别设有进气口、出气口以及多个观测窗口；进样腔室内部设有衬底推架，衬底推架与磁力传递杆连接；在镀膜腔室内设置衬底加热系统，衬底加热系统包括样品台，以及分别安装在样品台上方和下方的上加热器和下加热器；所述等离子体增强系统含有等离子体发生器；上极板和下极板分别设置在样品台的上表面和下表面，并分别通过引线与设置在镀膜腔室外部的等离子体发生器连接。

上述技术方案中，所述的进气管路包含前驱体气体管路、辅助气体管路、保护气体管路和混合室；所述的前驱体进气管路分为两路，其中一路独立控制通入真空腔体内部的样品台上方，该条气体管路设有伸缩调节机构；另一路与辅助气体管路和保护气体管路经混气室混合后通入镀膜腔室。