[发明专利]一种利用韭菜制备多元素掺杂碳材料的方法

说明书

一种利用韭菜制备多元素掺杂碳材料的方法是将韭菜与氨水、超纯水一起加入到水热反应釜中进行水热反应，水热反应结束后，自然冷却然后倒出水热反应釜中的反应液，经过离心、过滤、冷冻干燥，即得氮、硫和磷共掺杂碳量子点。本发明所用原材料价廉易得，在制备碳量子点材料的同时还获取了碳纳米棒材料，实现了对常见生物质资源的高效利用。本发明制备方法具有成本低廉、绿色环保、操作简单、对设备要求低、便于进行大规模的制备及工业化生产，所得碳量子点具水溶性好、纯度高、分散性好、尺寸均一、稳定性高、高的杂原子掺杂量（氮含量高达6.8%，硫含量高达5.2%，磷含量高达4.5%）等优点，所得大孔碳材料具有三维相互连通的大孔孔道结构。

技术领域

本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种以韭菜为碳源制备多元素掺杂碳量子点材料，同时有效利用上述碳量子点制备过程中产生的残渣制备碳纳米棒材料的方法。

背景技术

量子点是一种准零维的纳米材料，其粒径一般在10纳米以下。由于其独特的量子尺寸效应和表面效应，使其比传统有机荧光染料具有更加优异的光学性能：较小的体积、较宽的激发光谱、高度可调的光致发光性质、特殊的多光子激发（上转换）性质、优秀的耐光、稳定荧光强度等。然而，由于传统量子点多含有Cd、Te等重金属元素，因此存在不同程度的毒性，这在一定程度上限制了其在生物、环境、医药等领域的应用。

2004年，美国克莱姆森大学的科学家首次制造的一种新型的称之为碳量子点（Carbon quantum dots，CQDs）的荧光碳纳米材料，其为尺寸小于10 nm的碳纳米微球，由sp2杂化的无定形碳的纳米晶体组成，晶格间距与石墨或不规则层结构碳是一致的。与传统的半导体量子点相比，碳量子点不含有重金属元素，具有低的生物毒性。此外，碳量子点还具有突出的荧光性能，良好的光学稳定性等优点，被认为是替代半导体荧光材料的潜在材料。

目前碳量子点的制备方法主要可以分为两大类：自上而下和自下而上的方法。前者是将大尺寸的碳结构比如石墨烯，碳纳米管，碳纤维，炭黑等利用电弧放电、激光刻蚀、以及电化学氧化等方法进行破碎切割，形成小尺寸的碳量子点。后者则是通过使用柠檬酸盐，碳水化合物等分子作为前驱体，经过化学氧化以及热处理等方法来合成碳量子点。然而，目前上述方法存在采用的原料及实验器材昂贵、制备流程耗时、操作过程复杂或产品收率低等缺陷，使得碳量子点的制备成本居高不下且难以制得大量样品，限制了碳量子点的大规模生产和应用。因此，寻找一种绿色环保、低成本、容易获得的碳源合成碳量子点材料成为该研究领域必须要考虑的一个问题。此外，利用简单高效的方法快速批量制备碳量子点也具有十分重要的理论意义和实际应用价值。

杂原子掺杂（氮、硫、磷等杂原子）是提高碳量子点性能的一种有效措施，通过杂原子掺杂，可以有效的调整碳量子点的内在性质，如电学性能、表面化学性能等，从而进一步拓展碳量子点的应用领域。目前已经有一些关于氮掺杂碳量子点、硫掺杂碳量子点的相关报道，如Journal of Materials Chemistry, 2012, 22: 21832-21837; Nanoscale,2014, 6: 13817-13823; Journal of Materials Chemistry C, 2015, 3: 9885-9893；Sensors and Actuators B, 2015, 219: 50-56; Journal of Physical Chemistry,2016, 120: 10591-10604; Carbon, 2016, 104: 169-178; Thin Solid Films, 2016,612: 274-283; RSC Advances, 2016, 6: 36554-36560; Carbon, 2016: 402-410;Biosensors and Bioelectronics, 2016, 85: 358-362; Talanta, 2016, 153: 23-30;Nanoscale, 2016, 8: 2205-2211; Journal of Materials Chemistry A, 2017, 5:2717-2723等。但是关于采用氮、硫、磷多原子掺杂碳量子点的研究却鲜有报道。