[发明专利]一种基于铯铅卤钙钛矿薄膜材料的发光二极管及其制备方法

说明书

本发明提供了一种铯铅卤钙钛矿薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：A)将含有相同卤族元素的卤化铯与卤化铅混合后研磨，得到混合粉末；B)将所述混合粉末置于CVD管式炉中，通入载气，将衬底放置于所述载气的下游方向，在100～200Pa的条件下，以10～30℃/min的速度将所述管式炉的炉腔内温度升至500～700℃，保持5～30min后，降温，在所述衬底表面生长有铯铅卤钙钛矿薄膜材料。本发明提供的采用化学气相沉积法制备得到的铯铅卤钙钛矿薄膜材料具有较好的结晶质量及光学质量，所制备发光二极管有着较高的注入电流及亮度。

技术领域

本发明属于发光二极管技术领域，具体涉及一种铯铅卤钙钛矿薄膜材料以及一种发光二极管及其制备方法。

背景技术

发光二极管可以应用于显示、照明、舞台与广告等个人或商用设备，有着极其广泛的应用前景与需求。但现阶段要实现不同的发射波长，却需要用复杂的合成或生长工艺制备不同体系或种类的发光层材料，增加了难度与成本。因此，开发波长可调节的同体系发光层材料来实现不同颜色的发光二极管十分必要。

钙钛矿材料有着超快的电荷产生速度、高的迁移率与长的载流子寿命，并有着较高的激子束缚能以及缺陷容忍度。相比于传统材料，钙钛矿更易依靠简单、经济的办法制备出发射光谱窄、发光效率高的发光层材料。这些优良的光电特性使得钙钛矿材料在近期吸引了大量研究者的注意，并掀起了一阵基于钙钛矿材料光电器件的研究热潮。由于钙钛矿材料的能带有着可依靠组分调节的特性，因此是实现可见光范围内波长连续可调节的新型发光材料，以及低成本彩色发光二极管的理想途径。近期已有基于有机-无机复合钙钛矿材料（甲胺铅卤等）的报导，也有着全光谱覆盖的发光波长。但是有机-无机复合钙钛矿材料的有机部分在稍高的温度与湿度下就会产生分解，影响了材料的稳定性。因此，制备全无机钙钛矿材料，就成为了实现高性能同体系发光材料的理想途径。

由于降低制备成本及工艺难度的需求，要求钙钛矿材料的制备方法可以简便高效的实现发光材料的大量合成。并要求所制备出的发光材料具有纯净的三原色发光、发光稳定、并有着较高的电致发光效率。现阶段所制备的高性能无机钙钛矿材料多为铯铅卤（CsPbX₃，X=Cl、Br或I）量子点，其实现了发色纯净与高量子产率等优点。但发光二极管中需要将量子点旋转涂覆成为薄膜结构，由于量子点表面配体的存在，即使经过多次清洗处理，其表面有机配体仍会影响载流子的注入。此外，由于表面配体的清洗，量子点的寿命会受到影响，其极易转变为不发光的非钙钛矿相，严重影响了发光二极管的性能及寿命。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种铯铅卤钙钛矿薄膜材料及其制备方法以及一种发光二极管及其制备方法，本发明提供利用化学气相沉积（CVD）的方法直接在衬底上面生长出均匀的铯铅卤薄膜，这样既实现了钙钛矿薄膜材料的快捷简单的制备，又避免了钙钛矿量子点薄膜中缺陷及表面配体对发光二极管性能的影响。

本发明提供了一种铯铅卤钙钛矿薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：

A）将含有相同卤族元素的卤化铯与卤化铅混合后研磨，得到混合粉末；

B）将所述混合粉末置于CVD管式炉中，通入载气，将衬底放置于所述载气的下游方向，在100~200Pa的条件下，以10~30℃/min的速度将所述管式炉的炉腔内温度升至500~700℃，保持5~30min后，降温，在所述衬底表面生长有铯铅卤钙钛矿薄膜材料。

优选的，所述卤化铯与卤化铅的摩尔比为（1~5）：1。

优选的，所述载气选自高纯氮气或高纯氩气，所述载气流量为50~400 sccm。

优选的，所述衬底选自玻璃、氮化镓、氧化锌或ITO。

优选的，所述铯铅卤钙钛矿薄膜材料的厚度为1~10微米。

本发明还提供了一种发光二极管的制备方法，包括以下步骤：