[发明专利]一种多孔核壳纳米复合材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种多孔核壳纳米复合材料及制备方法，所述多孔核壳纳米复合材料为可控形貌尺寸的MxOy@C，多孔碳纳米结构壳层均匀包覆于MxOy纳米颗粒表面，所述多孔碳纳米结构为碳纳米片、纳米块或纳米球；M为选自Co、Ni中的任一种金属，M为Co时，x＝3、y＝4；M为Ni时，x＝1、y＝1。其制备包括如下步骤：将可溶性M金属盐、葡萄糖以及氯化钠共同溶解；搅拌、加热后形成粘稠物；经干燥、研磨，得到氯化钠包覆的M金属盐‑葡萄糖复合结晶粉末；经氩气氛围下煅烧、空气中氧化获得多孔碳包覆的M金属氧化物核壳复合材料。其制备过程简单、工艺容易控制、适于工业化量产，制备产物可用于电极材料、催化剂材料、超级电容材料等多种用途。

技术领域

本发明涉及纳米复合材料领域，尤其是核壳纳米复合材料领域，具体涉及一种多孔核壳纳米复合材料及其制备方法。

背景技术

随着碳纳米材料的迅猛发展，多孔碳纳米材料因为存在大量的孔，大的比表面积和独特的构架组成已经在各种不同的领域引起了研究者们的极大兴趣。近些年来，多孔碳纳米材料更广泛的被应用在电化学领域，例如用作电催化的催化剂和电容器的电极材料等。普通的熔融盐法制备多孔碳纳米材料，与水热炭纳米材料相比,其碳化程度更高，但是很多处理条件下只能得到大片状的石墨材料，很难得到块状、球状等多孔碳纳米材料。公开号为CN104176765A的发明专利公开了一种熔融盐法制备不同形貌ZnO纳米材料，可以制备得到短线状、针状、笋状和短柱状ZnO纳米材料，其产物形貌可控和量产，但工艺控制复杂、不适于工业化量产。

金属氧化物@多孔碳复合材料可用作催化剂、Li离子电池(LIBs)及超级电容器电极材料等,在能源环境领域有很大应用潜力，但目前常见的模板-活化法等制备工艺复杂、可控性差、不适于工业化量产，如何开发一种制备方法，其简单、可量产，可对金属氧化物@碳复合材料的形貌及尺寸进行控制，从而扩展其性能，是目前有待解决的技术难题。

发明内容

鉴于上述技术问题，本发明提供了一种金属氧化物@多孔碳复合材料及其制备方法，其原料廉价、制备过程简单、工艺容易控制、适于工业化量产，制备产物可用于电极材料、催化剂材料、超级电容材料等多种用途。

本发明提供了一种MxOy@C多孔核壳纳米复合材料，多孔碳纳米结构壳层均匀包覆于MxOy纳米颗粒表面，所述碳纳米结构为碳纳米片、纳米块或纳米球；M为选自Co、Ni中的任一种金属，M为Co时，x＝3、y＝4；M为Ni时，x＝1、y＝1。

优选的，所述MxOy@C多孔核壳纳米复合材料为平均粒径200～400nm的纳米片。

优选的，所述MxOy@C多孔核壳纳米复合材料为平均粒径100-150nm的纳米块。

优选的，所述MxOy@C多孔核壳纳米复合材料为平均粒径30-100nm的纳米球。

进一步的，所述多孔碳纳米结构壳层的厚度为20-100nm。

本发明还提供了所述MxOy@C多孔核壳纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将可溶性M金属盐、葡萄糖以及氯化钠共同溶解于水中，搅拌后得到均一混合溶液；

(2)加热后形成粘稠物；优选地，加热使葡萄糖变性增加粘度络合M金属离子，之后恒温搅拌、蒸发溶液，直至溶液颜色变深变黑，停止搅拌，继续加热至溶液呈粘稠状；

(3)将步骤(2)得到的粘稠物干燥，得到氯化钠包覆的M金属盐-葡萄糖复合结晶粉末，然后研磨；

(4)将研磨好的复合结晶粉末在氩气氛下煅烧，M金属盐分解形成M金属氧化物，葡萄糖在高温氩气保护下热解的碳将所述M金属氧化物还原成M金属纳米颗粒，并在M金属纳米颗粒周围形成均匀厚度的多孔碳纳米结构；

(5)将步骤(4)得到的纳米结构在空气中煅烧，氧化后得到多孔碳结构包覆的MxOy纳米颗粒复合材料。