[发明专利]一种利用废旧氟利昂制备六氟磷酸锂的方法在审
申请号: | 201711292238.6 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN107954408A | 公开(公告)日: | 2018-04-24 |
发明(设计)人: | 蒋央芳 | 申请(专利权)人: | 蒋央芳 |
主分类号: | C01B25/455 | 分类号: | C01B25/455 |
代理公司: | 温州市品创专利商标代理事务所(普通合伙)33247 | 代理人: | 程春生 |
地址: | 317300 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 废旧 氟利昂 制备 磷酸 方法 | ||
1.一种利用废旧氟利昂制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,为以下步骤:
(1)收集废旧氟利昂,同时测量其中的氟含量,然后将其加热得到氟利昂气体,将无水氯化锂加热至沸腾,产生得到氯化锂的气体,将红磷加热升华得到红磷气体;
(2)在高温密封炉内将氟利昂气体、氯化锂气体、红磷气体和氧气同时加入,在温度为1400-1500℃下反应,然后通过抽风机抽出,冷却至温度为80-100℃,收集得到六氟磷酸锂,再将剩余的气体冷却至30-40℃,回收其中的四氯化碳,剩余气体通过氢氧化钠溶液3-5级喷淋吸收;
(3)将得到的六氟磷酸锂加入乙醚中,在温度为15-20℃进行搅拌溶解,然后过滤,滤渣经过烘干后得到无水氯化锂,返回继续反应,得到的滤液在压力为1000-5000pa、温度为25-30℃下浓缩蒸发结晶得到六氟磷酸锂晶体。
2.根据权利要求1所述的一种利用废旧氟利昂制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于:加入高温密封炉中的氟利昂中的氟、氯化锂、红磷气体中的磷和氧气的摩尔比为24:4.05-4.1:3.98-4:6-7。
3.根据权利要求1所述的一种利用废旧氟利昂制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于:所述步骤(2)反应时,在高温密封炉内填充催化剂网,所述催化剂的组分为纳米二氧化钛中负载氧化钯和五氧化二钒,将催化剂在在高压下压制成网状结构填充到高温密封炉内,催化剂中纳米二氧化钛、氧化钯和五氧化二钒的质量比为85-90:0.05-0.1:9.9-14.95。
4.根据权利要求3所述的一种利用废旧氟利昂制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于:所述催化剂的制备方法为将氯化钯晶体和五氯化钒晶体搅拌溶解到四氯化钛液体中,然后喷雾的形式进入高温分解炉中,在温度为950-1050℃的条件下分解,冷却至200-300℃,收集得到的固体即为催化剂,剩余的气体继续冷却至常温,收集得到盐酸溶液。
5.根据权利要求1所述的一种利用废旧氟利昂制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于:所述步骤(3)中浓缩蒸发出来的乙醚蒸汽经过冷凝后回收,返回继续溶解六氟磷酸锂。
6.根据权利要求1所述的一种利用废旧氟利昂制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于:所述步骤(2)中在高温密封炉中的物料的停留时间为0.5-1min,采用连续进料和出料的方式。
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