[发明专利]一种多孔碳化物涂层的制备方法

说明书

本发明涉及一种多孔碳化物涂层的制备方法，包括如下步骤：S1，将基底固定在化学气相沉积装置中；S2，以氢气或氩气作为载带稀释气体，将碳化物前驱体和造孔气按预设比例通入化学气相沉积装置中并在高温下裂解反应沉积，在基底表面获得碳化物和碳的复合涂层，其中，该造孔气为有机烃；S3，通过高温氧化去除复合涂层中的碳，得到多孔碳化物涂层。根据本发明的多孔碳化物涂层的制备方法，通过调节碳化物前驱体和造孔气的比例可以精确控制最终形成的碳化物涂层的孔隙率。

技术领域

本发明涉及碳化物的制备，更具体地涉及一种多孔碳化物涂层的制备方法。

背景技术

多孔碳化硅等碳化物材料具有优异的高温力学性能，且通透性好、密度低、比表面积大、耐高温、耐酸耐碱等诸多优异性能。该产品在污水处理、物料分离、高温烟气处理、催化载体等领域具备广阔的应用前景。

目前多孔碳化物涂层的制备方法主要集中在块体材料，方法有燃烧合成法、碳热还原法和溶胶凝胶法等。显然这些方法并不适合制备多孔碳化物涂层。众所周知，多孔的碳化物涂层具有特殊的应用背景和优势，如污水过滤膜、包覆燃料颗粒缓冲层等。目前多孔碳化硅涂层的制备方法主要是电化学方法和化学气相沉积法。电化学的方法对在平面基底上沉积的碳化硅涂层进行刻蚀，该方法得到的多孔材料大都为贯穿通孔，材料的孔隙率低。化学气相沉积方法采用高氩气浓度的条件制备多孔碳化硅涂层且仅限于碳化硅，不适用于其他碳化物材料，不具有普遍性。例如专利CN201510408456.6公开了一种多孔碳化硅涂层及其制备方法，采用化学气相沉积法，将前驱体在反应器中进行热解反应，沉积得到碳化硅和碳的混合涂层；再将混合涂层进行氧化除碳处理，得到多孔碳化硅涂层。但是，该方法仅限于利用碳化硅前驱体在低氢气浓度下易产生富碳的碳化硅的特性来制备多孔碳化硅涂层，不具有普遍性。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种多孔碳化物涂层的制备方法。

本发明所述的多孔碳化物涂层的制备方法，包括如下步骤：S1，将基底固定在化学气相沉积装置中；S2，以氢气或氩气作为载带稀释气体，将碳化物前驱体和造孔气按预设比例通入化学气相沉积装置中并在高温下裂解反应沉积，在基底表面获得碳化物和碳的复合涂层，其中，该造孔气为有机烃；S3，通过高温氧化去除复合涂层中的碳，得到多孔碳化物涂层。

根据本发明的多孔碳化物涂层的制备方法，基于常规的化学气相沉积法进行，步骤本身简单且易于实现。

造孔气为甲烷、乙炔或丙烯等有机烃类气体。

碳化物前驱体和造孔气的总体积在载带稀释气体中的体积分数不高于10％。优选为2％。

所述步骤S1中的基底在放入化学气相沉积装置中之前，利用丙酮、去离子水和乙醇进行超声波清洗，从而去除表面的油脂等杂质，另外可防止对化学气相沉积装置的污染以及对样品的污染。

碳化物前驱体在通入化学气相沉积装置中之前，形成有热解碳涂层，以防止后续裂解步骤中产生的物质(例如HCl)腐蚀碳化物前驱体。也就是说，如果通入的碳化物前驱体在制备碳化物涂层时会产生腐蚀性气体，且基底材料不耐腐蚀的话，需要事先形成热解碳涂层。当然，可以理解，在没有该需求的时候也可以不形成热解碳涂层。另外，该热解碳涂层可以在高温氧化步骤中与复合涂层中的碳一同除去。但是，例如当基底为平面产品的时候，该热解碳涂层可以通过在高温氧化时控制氧化时间以确保热解碳涂层不被去除，以避免涂层和基底之间发生剥离。

根据本发明的碳化物可以被表示为MCx，其对应的碳化物前驱体可以是一种物质，其同时提供M和C，也可以是两种物质，一种提供M，另一种提供C。应该理解，该根据本发明的碳化物中的M可以是Si、Zr、B、V、W、Ta中的至少一种。