[发明专利]一种真空无压烧结碳化硼屏蔽材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种真空无压烧结碳化硼屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：（1）配料；（2）混粉；（3）化胶；（4）乳液配置；（5）造粒；（6）过筛；（7）压制；（8）排水脱胶；（9）烧结。本发明的制备工艺具有工艺简单、产能高、成本低廉，坯体烧结过后收缩量小、易于加工、适合批量化生产等特点；且突破了传统无压烧结只能制备薄壁碳化硼陶瓷块的限制，突破了传统无压烧结工艺必须采用1μm碳化硼作为原料的限制。

技术领域

本发明涉及一种屏蔽材料，具体是一种真空无压烧结碳化硼屏蔽材料的制备方法。

背景技术

在核反应堆堆芯组件中，中子吸收材料（控制棒、调节棒、事故棒、安全棒、屏蔽棒）是仅次于燃料元件的重要功能组件。由于碳化硼的中子吸收截面高，吸收能谱宽，¹⁰B的热截面高达347×10^-24cm²，仅次于钆、钐、镉等少数几种元素。同时相对于纯元素B和Gd而言，B₄C价格低，原料来源丰富，吸收中子后没有强的γ射线二次辐射，而且耐腐蚀、热稳定性好，从而易于废料处理。因此碳化硼是一种重要的中子吸收材料，在核反应堆用材料中越来越受到青睐。

由于B₄C是一种共价键极高的化合、高达90%以上，晶界阻力很强，是一种极难烧结的陶瓷材料。单一碳化硼烧结很难得到致密陶瓷材料，所得碳化硼陶瓷性能差，难以满足工业化应用的要求。为了得到致密度较高的碳化硼陶瓷材料，通过添加少量SiC和C作为烧结助剂，一方面提高了陶瓷材料的韧性，另一方面能够保持原有的物理及力学性能。

现阶段制备碳化硼陶瓷材料的方法多集中于无压烧结、反应烧结、热压烧结三种烧结工艺。其中，反应烧结容易出现未完全反应而残留较多的Si和C游离相，游离相的存在严重影响了陶瓷材料的力学性能；热压烧结所得陶瓷材料的综合性能好，但制造成本高、产能低、尺寸及形状受限，难以实现工业化生产；而无压烧结碳化硼陶瓷材料工艺简单、产能高、成本低廉，坯体烧结过后收缩量小，易于加工；并且通过调整工艺能够制备出不同密度规格和尺寸规格的陶瓷材料，因此所得产品适用性强。但是传统无压烧结工艺具有只能制备薄壁碳化硼陶瓷块的限制，必须采用1μm碳化硼作为原料。因此，本发明提供一种真空无压烧结碳化硼屏蔽材料的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种真空无压烧结碳化硼屏蔽材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种真空无压烧结碳化硼屏蔽材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）配料：称取以下重量百分比的组分：碳化硼粉88-98%、碳化硅粉1-6%、碳粉1-6%；

（2）混粉：将步骤（1）中称量配置好的粉末加入到混料机中进行混料2-6h，制备出混合均匀的复合粉末；

（3）化胶：将一定量的PVA加入到去离子水中，在化胶机中进行水浴加热至80-100℃并持续搅拌，配制成质量分数为1%-10%的PVA溶液；

（4）乳液配置：将步骤（2）所得复合粉末、一定量去离子水和步骤（3）配置好的PVA溶液混合得到乳液；乳液中PVA的质量占复合粉末质量的1%-8%，乳液的固含量在40%-70%；

（5）造粒：将步骤（4）中所得乳液，采用离心喷雾造粒机进行喷雾造粒，粉末造粒粒径为60-100目；

（6）过筛：将步骤（5）中所得颗粒进行60-100目过筛处理，得到粒度均匀的复合颗粒；

（7）压制：将步骤（6）中所得颗粒进行冷等静压成型工序，制备出素坯，成型压力为150MPa-280MPa；