[发明专利]一种真空无压烧结碳化硼屏蔽材料的制备方法在审
申请号: | 201711272591.8 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN110156469A | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 朱伟;沈厚平;匡少宝;刘小祥;戚进祥;李圆媛;吴雄鹰;沈一聪;邓锐;赵青;朱贤江 | 申请(专利权)人: | 安徽应流久源核能新材料科技有限公司 |
主分类号: | C04B35/563 | 分类号: | C04B35/563;C04B35/64;G21F1/02 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人: | 李静 |
地址: | 230000 安徽省合肥市经济*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无压烧结 碳化硼 屏蔽材料 制备 碳化硼陶瓷 坯体烧结 制备薄壁 制备工艺 烧结 批量化 收缩量 产能 过筛 化胶 混粉 乳液 脱胶 造粒 压制 排水 配置 加工 生产 | ||
1.一种真空无压烧结碳化硼屏蔽材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配料:称取以下重量百分比的组分:碳化硼粉88-98%、碳化硅粉1-6%、碳粉1-6%;
(2)混粉:将步骤(1)中称量配置好的粉末加入到混料机中进行混料2-6h,制备出混合均匀的复合粉末;
(3)化胶:将一定量的PVA加入到去离子水中,在化胶机中进行水浴加热至80-100℃并持续搅拌,配制成质量分数为1%-10%的PVA溶液;
(4)乳液配置:将步骤(2)所得复合粉末、一定量去离子水和步骤(3)配置好的PVA溶液混合得到乳液;乳液中PVA的质量占复合粉末质量的1%-8%,乳液的固含量在40%-70%;
(5)造粒:将步骤(4)中所得乳液,采用离心喷雾造粒机进行喷雾造粒,粉末造粒粒径为60-100目;
(6)过筛:将步骤(5)中所得颗粒进行60-100目过筛处理,得到粒度均匀的复合颗粒;
(7)压制:将步骤(6)中所得颗粒进行冷等静压成型工序,制备出素坯,成型压力为150MPa-280MPa;
(8)排水脱胶:将步骤(7)中所得素坯在脱胶炉中进行排水脱胶处理,排水脱胶工艺过程真空度为10-500pa、温度为100℃-800℃、升温速率为1℃/min-10℃/min、保温时间为2-6h,脱去素坯中的水分和PVA粘结剂,得到干燥的坯锭;
(9)烧结:将步骤(8)中所得坯锭放入到高温真空烧结炉中进行无压真空烧结;烧结过程中室温至1700℃阶段进行真空烧结,真空度为10-300Pa;在1600-1800℃以上通入高纯Ar进行气氛烧结,随后在2050℃-2300℃温度下保温2-6h,随炉冷却,得到碳化硼屏蔽材料。
2.根据权利要求1所述的真空无压烧结碳化硼屏蔽材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的碳化硼粉的纯度≧96%、碳化硼粉的D90为1μm-30μm。
3.根据权利要求1所述的真空无压烧结碳化硼屏蔽材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的碳化硅粉为黑碳化硅或绿碳化硅,碳化硅粉的纯度≧98%,碳化硅粉的D90为100nm-5μm。
4.根据权利要求1所述的真空无压烧结碳化硼屏蔽材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的碳粉为纳米炭黑或活性炭,碳粉的纯度≧99%,碳粉的D90为100nm-5μm。
5.根据权利要求1所述的真空无压烧结碳化硼屏蔽材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)乳液配置:将步骤(2)所得复合粉末加入到高速搅拌机中,并加入一定量去离子水,开启高速搅拌机,然后缓慢将步骤(3)配置好的PVA溶液加入到高速搅拌机中进行混合,混合均匀后得到乳液。
6.根据权利要求1所述的真空无压烧结碳化硼屏蔽材料的制备方法,其特征在于,步骤(8)在100-150℃时保温2-6h进行排水处理,然后升温至600-750℃保温2-5h进行排胶处理。
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