[发明专利]一种氨基葡萄糖盐酸盐制备新方法在审
| 申请号: | 201711263812.5 | 申请日: | 2017-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN108003200A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
| 发明(设计)人: | 邢荣娥;李鹏程;刘松;李宪璀;秦玉坤;李克成 | 申请(专利权)人: | 中国科学院海洋研究所 |
| 主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/00 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖;周秀梅 |
| 地址: | 266071 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 葡萄糖 盐酸 制备 新方法 | ||
本发明涉及海洋生物技术领域,具体讲是一种氨基葡萄糖盐酸盐制备新方法。氨基葡萄糖盐酸盐目前已经是治疗关节炎的药物,但其制备方法为浓盐酸降解甲壳质,产生很大的环境污染。本发明采用微波辅助条件下,低浓度盐酸降解甲壳质或壳聚糖的新方法,大大减少盐酸的用量,同时加快降解速度,减少环境污染,促进甲壳质产业健康发展。
技术领域
本发明涉及海洋生物技术领域,具体讲是一种氨基葡萄糖盐酸盐制备新方法。
背景技术
关节炎(arthritis)泛指发生在人体关节及其周围组织,由炎症、感染、退化、创伤或其他因素引起的炎性疾病。据世界卫生组织提供的数据,全球约有3.5亿关节炎患者,许多老年人患有不同程度的骨关节炎。我国的关节炎患者有1亿以上,且人数在不断增加。而国外开发的昔布类消炎镇痛药物有良好的抗骨关节炎效果,价格昂贵,大多数病人(尤其老年病人)难以承受。而经研究表明,来源于虾蟹壳的氨基葡萄糖盐酸盐具有众多生物活性,而在治疗关节炎方面疗效好且副作用少,上市后很快成为国际市场上最受欢迎的天然抗骨关节炎制剂。据国外报道,2007年,全球氨基葡萄糖制剂总销售额已逾17亿美元,仅美国就有约60%的骨关节炎病人常年服用氨基葡萄糖制剂。目前国内医院临床使用的氨基葡萄糖制剂已占国内医院抗骨关节炎药物销售额的10%~12%以上,据国内医药商业部门的统计数字,2007年氨基葡萄糖制剂销量在国内抗骨关节炎药物销售排名榜上居第2位,可见氨基葡萄糖以其出色的消炎效果和较低的副作用已赢得患者的信赖。
但氨基葡萄糖盐酸盐是甲壳质经浓盐酸在一定的温度下降解而来的,强酸、浓酸的使用,使其产生大量的生产废液,给环境带来了一定的压力,也对其将来的规模应用带来了一定的阻力。为了解决这一问题,本发明将微波应用于氨基葡萄糖盐酸盐的制备,从而大大减少了酸碱的用量,缓解了环境压力,为氨基葡萄糖盐酸盐可持续发展提供了理论基础。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基葡萄糖盐酸盐制备新方法。
为实现上述目的,本发明采用技术方案为:
一种氨基葡萄糖盐酸盐制备新方法,将甲壳质或壳聚糖与盐酸溶液混合均匀,在微波辅助条件下进行降解反应,经脱色、过滤、中和、浓缩、丙酮沉淀、乙醇清洗、重结晶得氨基葡萄糖盐酸盐。
进一步的说,将甲壳质或壳聚糖与2%~8%的盐酸溶液混合均匀,甲壳质或壳聚糖与盐酸溶液的重量体积比为1:6~25(g/mL)。
所述反应体系在微波功率为200-1000W的微波辅助下,以40-90℃降解5-100min。
一种氨基葡萄糖盐酸盐制备新方法,甲壳质或壳聚糖加入盐酸溶液,在微波辅助下加热进行降解反应,反应后溶液继续在微波辅助下,在60℃用孔径为20~500A°的活性炭进行脱色10min,甲壳质或壳聚糖与活性炭的比例为1:0.15~0.3(重量比),脱色后过滤或离心得氨基葡萄糖盐酸盐溶液;上述脱色过程还可在常温下利用D101大孔树脂脱色。
所述脱色后所得氨基葡萄糖盐酸盐溶液用碱2-6mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中和至pH值为中性7,然后浓缩到体积的1/3,浓缩后加入剩余体积的2-4倍的丙酮,室温放置20min,形成白色沉淀。
将上述静置后溶液过滤或离心,收集沉淀经无水乙醇分次清洗沉淀,清洗后沉淀在30-50℃下干燥1-3小时,得氨基葡萄糖盐酸盐粗产物。
所述碱为浓度2-6mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
所述氨基葡萄糖盐酸盐粗产物按照粗产品与蒸馏水1:1.2~1.5的重量体积比溶于蒸馏水中,在40-70℃下加热10~40min使其全部溶解,趁热过滤,过滤后加入2-4倍体积的无水乙醇,至于4℃保存2-4小时,得白色晶体,该产品为重结晶后纯的氨基葡萄糖盐酸盐。
本发明所具有的优点:
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