[发明专利]一种氨基葡萄糖盐酸盐制备新方法在审
| 申请号: | 201711263812.5 | 申请日: | 2017-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN108003200A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
| 发明(设计)人: | 邢荣娥;李鹏程;刘松;李宪璀;秦玉坤;李克成 | 申请(专利权)人: | 中国科学院海洋研究所 |
| 主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/00 |
| 代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖;周秀梅 |
| 地址: | 266071 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 葡萄糖 盐酸 制备 新方法 | ||
1.一种氨基葡萄糖盐酸盐制备新方法,其特征在于:将甲壳质或壳聚糖与盐酸溶液混合均匀,在微波辅助条件下进行降解反应,经脱色、过滤、中和、浓缩、丙酮沉淀、乙醇清洗、重结晶得氨基葡萄糖盐酸盐。
2.按权利要求1所述的氨基葡萄糖盐酸盐制备新方法,其特征在于:将甲壳质或壳聚糖与2%~8%的盐酸溶液混合均匀,甲壳质或壳聚糖与盐酸溶液的重量体积比为1:6~25(g/mL)。
3.按权利要求1所述的氨基葡萄糖盐酸盐制备新方法,其特征在于:反应体系在微波功率为200-1000W的微波辅助下,以40-90℃降解5-100min。
4.一种权利要求1所述的氨基葡萄糖盐酸盐制备新方法,其特征在于:甲壳质或壳聚糖加入盐酸溶液,在微波辅助下加热进行降解反应,反应后溶液继续在微波辅助下,在60℃用孔径为20~500A°的活性炭进行脱色10min,甲壳质或壳聚糖与活性炭的比例为1:0.15~0.3(重量比),脱色后过滤或离心得氨基葡萄糖盐酸盐溶液。
5.按权利要求1或4所述的氨基葡萄糖盐酸盐制备新方法,其特征在于:脱色后所得氨基葡萄糖盐酸盐溶液用碱2-6mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液中和至pH值为中性7,然后浓缩到体积的1/3,浓缩后加入剩余体积的2-4倍的丙酮,室温放置20min,形成白色沉淀。
6.按权利要求5所述的氨基葡萄糖盐酸盐制备新方法,其特征在于:将上述静置后溶液过滤或离心,收集沉淀经无水乙醇分次清洗沉淀,清洗后沉淀在30-50℃下干燥1-3小时,得氨基葡萄糖盐酸盐粗产物。
7.按权利要求5所述的氨基葡萄糖盐酸盐制备新方法,其特征在于:所述碱为浓度2-6mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
8.按权利要求6所述的氨基葡萄糖盐酸盐制备新方法,其特征在于:所述氨基葡萄糖盐酸盐粗产物按照粗产品与蒸馏水1:1.2~1.5的重量体积比溶于蒸馏水中,在40-70℃下加热10~40min使其全部溶解,趁热过滤,过滤后加入2-4倍体积的无水乙醇,至于4℃保存2-4小时,得白色晶体,该产品为重结晶后纯的氨基葡萄糖盐酸盐。
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