[发明专利]一种3氯-1,2-丙二醇的制备方法有效
申请号: | 201711249740.9 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN109867587B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 高爽;张毅;吕迎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C29/10 | 分类号: | C07C29/10;C07C31/42 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙二醇 制备 方法 | ||
1.一种3氯-1,2-丙二醇的制备方法,其特征于:以过氧化氢为氧源、反应控制相转移催化剂催化氯丙烯生成环氧氯丙烷再经过水解制备3氯-1,2-丙二醇;
具体制备过程为:
(1)环氧化反应:在反应控制相转移催化剂存在下,氯丙烯与过氧化氢环氧化反应制备得到环氧氯丙烷,氯丙烯和过氧化氢摩尔比为1.5~4.5:1;反应温度为40~65℃;反应时间2~6h;反应压力0.1~1MPa;过氧化氢为质量浓度15~50%的过氧化氢溶液;
(2)水解反应:将上步获得的环氧化反应物料进行继续加入过氧化氢、去离子水及固体酸催化剂反应,环氧化产物环氧氯丙烷和过氧化氢摩尔比为1.5~4.5:1;环氧化产物环氧氯丙烷和去离子水的摩尔比为0.5~1.5:1,反应温度45~95℃;反应时间2~4h;反应压力0.1~1.5MPa;
(3)产品提纯:将水解反应物料利用氯丙烯洗涤后进行减压蒸馏,脱出反应液中的氯丙烯、水及环氧氯丙烷,得到产品3氯-1,2-丙二醇;洗涤氯丙烯加入质量为过滤分离出固体酸催化剂水解反应物料的0.5~2倍,减压蒸馏真空度为1000Kpa~200KPa,减压蒸馏温度为65~120℃,
其中步骤(1)反应控制相转移催化剂为[π-C5H5NC16H33]3(PO4)(WO3)4],
步骤(2)水解反应所使用的固体酸催化剂为SiO2-Al2O3或B2O3-Al2O3中的一种或二种,若为两种,SiO2-Al2O3与B2O3-Al2O3质量比例为0.5~2:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
反应控制相转移催化剂催化氯丙烯生成环氧氯丙烷环氧化反应后将反应控制相转移催化剂分离出反应液,反应控制相转移催化剂循环利用于环氧化反应。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
产品提纯水解反应物料为水解反应完成后过滤分离出固体酸催化剂反应物料,固体酸催化剂循环利用于水解反应。
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