[发明专利]一种低成本合成碱式硫酸镁晶须的新方法在审

专利信息
申请号: 201711147324.8 申请日: 2017-11-17
公开(公告)号: CN109797435A 公开(公告)日: 2019-05-24
发明(设计)人: 孙玉柱;王一塋;宋兴福;于建国 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: C30B29/62 分类号: C30B29/62;C30B29/46;C30B7/10
代理公司: 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 代理人: 任艳霞
地址: 200237 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 硫酸镁晶须 低成本 合成碱 浓海水 制备 水合碱式硫酸镁晶须 氢氧化镁悬浮液 形貌 无机化工材料 高值化利用 硫酸盐溶液 工艺过程 固相分散 过滤洗涤 海水淡化 温度操作 温度条件 无机碱液 分散性 镁资源 热反应 新途径 洗涤 盐湖 下水
【权利要求书】:

1.一种低成本合成碱式硫酸镁晶须的新方法,其特征在于:以海水淡化后的浓海水和无机碱液为原料,首先在10-90℃温度条件下,在一定搅拌和进料速率下,保证反应过程中pH在9-13内相对稳定,制备得到纯度和分散性较好的氢氧化镁悬浮液,将其过滤洗涤后,将固相分散到硫酸盐溶液,在100-250℃下水热反应2-24小时,再经过滤、洗涤、干燥,可直接制备得到大小均匀、形貌均匀、分散性较好的水合碱式硫酸镁晶须,其组成为5Mg(OH)2·MgSO4·3H2O,平均长度为40-400μm,平均直径0.5-3μm的水合碱式硫酸镁晶须。

2.根据权利要求1所述一种低成本合成碱式硫酸镁晶须的新方法,其特征在于:其制备方法如下:

(1)以海水淡化后的浓海水和无机碱液为原料,首先在10-90℃,在100-800转/分搅拌条件下,反应0.5-2小时,保证反应过程中pH在9-13内稳定不变,得到白色乳状浆液;其中浓海水中无机镁盐与无机碱的化学计量比为1:1-1:1.5;

(2)将步骤(1)中的白色乳状浆液过滤、洗涤,然后将固体加入分散剂和0.5-5摩尔/升的硫酸盐溶液,得到固含量为1%-20%的悬浮液,搅拌均匀;

(3)将步骤(2)中制备得到的悬浮液置于高压反应釜,于100-250℃下水热2-20小时;

(4)将水热反应后的悬浮液过滤、洗涤和干燥后,得到所述水合成碱式硫酸镁晶须。

3.根据权利要求2所述一种低成本合成碱式硫酸镁晶须的新方法,其特征在于:所述海水淡化后的浓海水的无机镁盐为氯化镁或硫酸镁的一种或两种盐的混合液。

4.根据权利要求2所述一种低成本合成碱式硫酸镁晶须的新方法,其特征在于:海水淡化后的浓海水可以直接或者浓缩后制备碱式硫酸镁晶须前驱体。

5.根据权利要求2所述一种低成本合成碱式硫酸镁晶须的新方法,其特征在于:所述无机碱液为氢氧化钙、氨水或氢氧化钠的一种或几种组合。

6.根据权利要求5所述一种低成本合成碱式硫酸镁晶须的新方法,其特征在于:当采用氢氧化钙为主要原料时,镁盐原料液采用化学法或膜法进行脱硫预处理,脱硫后浓海水的无机镁盐为氯化镁或硝酸镁中的一种或两种盐的混合液。

7.根据权利要求1所述水热合成碱式硫酸镁晶须的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵或硫酸镁中任一种或几种组合。

8.根据权利要求3所述水热合成碱式硫酸镁晶须的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述分散剂为甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、十二烷基苯磺酸钠、油酸、硬脂酸、月桂酸中的一种或几种。

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