[发明专利]硫醚化吲哚类化合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种硫醚化吲哚类化合物的制备方法，按照下述步骤进行：将催化剂、吲哚类反应物、水合肼、取代苯基磺酰氯和溶剂在密闭容器中混合并于70～100℃下搅拌反应13～17小时，得到硫醚化吲哚类化合物，其中，所述吲哚类反应物、水合肼和取代苯基磺酰氯的物质的量的比为1:1:2，所述催化剂为碘单质，所述溶剂为1,4‑二氧六环，相比于现有技术，本发明的制备方法原料和催化剂便宜易得，采用一锅法制得产物，步骤简单，副产物少。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体来说涉及一种硫醚化吲哚类化合物的制备方法。

背景技术

碳-硫键的形成反应在有机硫化合物的合成中起到了非常关键的作用，而有机硫化合物又是许多药物分子或一些材料分子的重要片段和重要结构单元。因此，近年来对碳-硫键构建新方法的探索已引起了许多科学家的关注。目前构建碳-硫键主要方法是利用过渡金属催化，该方法需要用昂贵和对空气敏感的金属催化剂，且硫源恶臭、不稳定、具有挥发性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硫醚化吲哚类化合物的制备方法，该制备方以取代苯基磺酰氯为母体使用一锅法制备硫醚化吲哚类化合物。

本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。

一种硫醚化吲哚类化合物的制备方法，按照下述步骤进行：

将催化剂、吲哚类反应物、水合肼、取代苯基磺酰氯和溶剂在密闭容器中混合并于70～100℃下搅拌反应13～17小时，得到硫醚化吲哚类化合物，其中，所述吲哚类反应物、水合肼和取代苯基磺酰氯的物质的量的比为1:1:2，所述催化剂为碘单质，所述溶剂为1,4-二氧六环，所述吲哚类反应物的结构通式为：

所述取代苯基磺酰氯的结构通式为：

其中，所述R₁为氢、氟、氯、溴、硝基、甲基或甲氧基；所述R₂为氢或甲基，所述R₃为氢、甲基或苯基，所述R₄为甲基或氯。

在上述技术方案中，所述取代苯基磺酰氯为对甲苯磺酰氯、邻甲苯磺酰氯或间氯苯磺酰氯。

在上述技术方案中，用体积比为(3～50):1的石油醚和乙酸乙酯的混合物作为流动相对搅拌反应后得到的硫醚化吲哚类化合物进行梯度洗脱，得到固体的硫醚化吲哚类化合物。

在上述技术方案中，所述搅拌反应的时间通过薄层色谱法确定。

在上述技术方案中，所述催化剂与吲哚类反应物的物质的量的比为1:10。

在上述技术方案中，所述吲哚类反应物在所述溶剂中的浓度为1～1.5mol/L。

一种上述制备方法得到的硫醚化吲哚类化合物，所述硫醚化吲哚类化合物的结构通式为：

其中，所述R₁为氢、氟、氯、溴、硝基、甲基或甲氧基；所述R₂为氢或甲基，所述R₃为氢、甲基或苯基，所述R₄为甲基或氯。

一种上述制备方法在合成硫醚化吲哚类化合物中的应用，产率为41～86％。

相比于现有技术，本发明的制备方法的有益效果为：

1.原料和催化剂便宜易得。

2.本实验采用一锅法制得产物，步骤简单，副产物少。

附图说明

图1为本发明的硫醚化吲哚类化合物的结构通式。

具体实施方式