[发明专利]一种1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物的制备方法，其特征在于所述制备方法以R1取代的2-乙炔苄基甲磺酸酯、R2取代的磺酰叠氮和R3取代的苯胺为原料，在有机溶剂二氯甲烷中，氮气保护下，以金属亚铜催化剂，在添加剂存在的条件下，控制温度为25-60℃进行反应0.5-3h，将所得的反应液控制压力为0.02-0.04Mpa进行加压过滤3-5min，所得的滤液先控制温度为30-45℃进行浓缩3-5min，所得的浓缩液用旋转蒸发仪控制温度为25-45℃下进行旋转蒸发4-8min，然后在洗脱液石油醚/乙酸乙酯的体积比为2：1条件下进行柱层析分离，所分离出来的产物即为1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物；

所述的R1取代的2-乙炔苄基甲磺酸酯为2-乙炔苄基甲磺酸酯、4-氟2-乙炔苄基甲磺酸酯、5-氟2-乙炔苄基甲磺酸酯、6-氟2-乙炔苄基甲磺酸酯、4-氯2-乙炔苄基甲磺酸酯或4-甲基2-乙炔苄基甲磺酸酯；

所述的R2取代的磺酰叠氮为苯基磺酰叠氮或对甲苯磺酰叠氮；

所述的R3取代的苯胺为苯胺、苄胺、4-甲基苯胺、2-氟苯胺、4-氟苯胺、2-甲氧基苯胺或2，4，6三甲基苯胺；

所述的亚铜催化剂为CuCl、CuBr、CuI或Cu₂O；

所述的添加剂为三乙胺、四甲基乙二胺、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、碳酸钾或碳酸铯；

所述的R1取代的2-乙炔苄基甲磺酸酯、R2取代的磺酰叠氮、R3取代的苯胺的用量，按摩尔比计算，R1取代的2-乙炔苄基甲磺酸酯：R2取代的磺酰叠氮：R3取代的苯胺为1～1.2：1～1.2：1～1.2；

所述的亚铜催化剂的用量，按摩尔比计算，亚铜催化剂：R1取代的2-乙炔甲磺酸苄酯为5～10：100；

所述的添加剂的用量，按摩尔比计算，添加剂：R1取代的2-乙炔苄基甲磺酸酯为1～2：1；

上述有机溶剂为二氯甲烷，其用量按R1取代的2-乙炔苄基甲磺酸酯：二氯甲烷为0.3mmol：1-2ml的比例计算。

2.如权利要求1所述的一种1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物的制备方法，其特征在于；

所述的亚铜催化剂为CuBr；

所述的添加剂为三乙胺。

3.如权利要求2所述的一种1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物的制备方法，其特征在于所述的R1取代的2-乙炔苄基甲磺酸酯为2-乙炔苄基甲磺酸酯；

所述的R2取代的磺酰叠氮为对甲苯磺酰叠氮；

所述的R3取代的苯胺为苯胺、4-甲基苯胺或4-氟苯胺。

4.如权利要求3所述的一种1,2-二氢异喹啉-3(4H)-亚胺衍生物的制备方法，其特征在于所述的R1取代的2-乙炔苄基甲磺酸酯为2-乙炔苄基甲磺酸酯；

所述的R2取代的磺酰叠氮为对甲苯磺酰叠氮；

所述的R3取代的苯胺为苯胺；

所述的R1取代的2-乙炔苄基甲磺酸酯、R2取代的磺酰叠氮、R3取代的苯胺的用量，按摩尔比计算，R1取代的2-乙炔苄基甲磺酸酯：R2取代的磺酰叠氮：R3取代的苯胺为1：1.2：1.2；

所述的亚铜催化剂的用量，按摩尔比计算，亚铜催化剂：R1取代的2-乙炔甲磺酸苄酯为10：100；

所述的添加剂的用量，按摩尔比计算，添加剂：R1取代的2-乙炔苄基甲磺酸酯为2：1；

上述有机溶剂为二氯甲烷，其用量按R1取代的2-乙炔苄基甲磺酸酯：二氯甲烷为0.3mmol：2ml的比例计算。