[发明专利]固体状聚铝氧烷组合物、烯烃聚合用催化剂、烯烃聚合物的制造方法有效
申请号: | 201710962006.0 | 申请日: | 2014-02-07 |
公开(公告)号: | CN107722148B | 公开(公告)日: | 2021-06-08 |
发明(设计)人: | 鹤来交;花田汐理;柴原敦;河村宪守;西野文晃;原田恭行;山田航;松本华子;原烈;中村达也;室户敏弘 | 申请(专利权)人: | 三井化学株式会社 |
主分类号: | C08F10/00 | 分类号: | C08F10/00;C08F210/16;C08F110/02;C08F4/6592 |
代理公司: | 北京银龙知识产权代理有限公司 11243 | 代理人: | 金鲜英;李宏轩 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固体 状聚铝氧烷 组合 烯烃 聚合 催化剂 聚合物 制造 方法 | ||
1.一种固体状聚铝氧烷组合物,其含有聚烷基铝氧烷和三烷基铝,
通过以下的方法(i)测定得到的、25℃时在正己烷中的溶解度小于0.10摩尔%,
通过以下的方法(ii)测定得到的、25℃时在甲苯中的溶解度小于0.30摩尔%,
通过以下的方法(iii)测定得到的、四氢呋喃-d8可溶部中的来源于该三烷基铝部位的烷基相对于来源于该聚烷基铝氧烷部位的烷基和来源于该三烷基铝部位的烷基的合计摩尔数的摩尔分率为13摩尔%以上,并且
下述式所示的均匀性为0.30以下,
(式)均匀性=ΣXi|D50-Di|/D50ΣXi
这里,Xi表示粒子i的直方图值,D50表示体积基准的中值粒径,Di表示粒子i的体积基准直径,
方法(i):
溶解度如下求出:在保持于25℃的50mL的正己烷中加入固体状聚铝氧烷组合物2g,然后进行2小时搅拌,接着通过过滤而分离成滤液和残渣,使用ICP发射光谱分析法测定滤液中的铝浓度,作为滤液中存在的铝原子相对于与固体状聚铝氧烷组合物2g相当的铝原子的量的比例而求出,
方法(ii):
溶解度如下求出:代替正己烷而使用了甲苯,除此以外,通过与所述方法(i)同样的方法来求出,
方法(iii):
摩尔分率如下求出:在固体状聚铝氧烷组合物10mg中加入0.5mL的四氢呋喃-d8,然后在25℃进行2小时搅拌,对于该四氢呋喃-d8中的可溶部,在测定温度24℃的条件下,使用1H-NMR测定来求出。
2.根据权利要求1所述的固体状聚铝氧烷组合物,进一步,通过以下的方法(iv)测定得到的、25℃时在四氢呋喃中的溶解度为95摩尔%以下,
方法(iv):
溶解度如下求出:代替正己烷而使用了四氢呋喃,除此以外,通过与所述方法(i)同样的方法来求出。
3.根据权利要求1或2所述的固体状聚铝氧烷组合物,所述聚烷基铝氧烷包含下述通式(1)所示的构成单元,所述三烷基铝包含三甲基铝,
4.根据权利要求1或2所述的固体状聚铝氧烷组合物,所述聚烷基铝氧烷为聚甲基铝氧烷,三烷基铝为三甲基铝,并且,
通过所述方法(iii)测定得到的、四氢呋喃-d8可溶部中的来源于三甲基铝部位的甲基相对于来源于聚甲基铝氧烷部位的甲基和来源于三甲基铝部位的甲基的合计摩尔数的摩尔分率为13摩尔%以上。
5.根据权利要求1或2所述的固体状聚铝氧烷组合物,比表面积为400~800m2/g的范围。
6.根据权利要求1或2所述的固体状聚铝氧烷组合物,为粒子状,以体积统计值计的中位直径D50为0.1~100μm的范围。
7.根据权利要求1或2所述的固体状聚铝氧烷组合物,
通过所述方法(iii)测定得到的、四氢呋喃-d8可溶部中的来源于该三烷基铝部位的烷基相对于来源于该聚烷基铝氧烷部位的烷基和来源于该三烷基铝部位的烷基的合计摩尔数的摩尔分率为99摩尔%以下。
8.根据权利要求1或2所述的固体状聚铝氧烷组合物,通过以下的方法(iv)测定得到的、25℃时在四氢呋喃中的溶解度为1摩尔%以上,
方法(iv):
溶解度如下求出:代替正己烷而使用了四氢呋喃,除此以外,通过与所述方法(i)同样的方法来求出。
9.根据权利要求1或2所述的固体状聚铝氧烷组合物,所述聚烷基铝氧烷为聚甲基铝氧烷,三烷基铝为三甲基铝,并且,
通过所述方法(iii)测定得到的、四氢呋喃-d8可溶部中的来源于三甲基铝部位的甲基相对于来源于聚甲基铝氧烷部位的甲基和来源于三甲基铝部位的甲基的合计摩尔数的摩尔分率为99摩尔%以下。
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