[发明专利]一种制备电子级二氯二氢硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体而言，涉及一种制备电子级二氯二氢硅的方法。

背景技术

二氯二氢硅是改良西门子法生产多晶硅的副产物之一，因为沸点低，与杂质化合物沸点接近，不易进行精制。近年来，集成电路产业发展迅速，二氯二氢硅因其反应温度低，逐步成为集成电路产业氮化硅膜等含硅薄膜的硅源特气，且在大尺寸外延片上应用逐步替代三氯氢硅等，需求旺盛。

目前，二氯二氢硅大多从多晶硅生产副产物中分离，分离难度大，经过多级精馏产品纯度仍不能满足集成电路行业要求。专利CN105480981A中提出首先将还原尾气进行解析分离得到氯硅烷，之后对氯硅烷进行吸附，再两塔先脱轻后脱重得到二氯二氢硅，但是产品纯度有限，不能满足电子级产品要求。也有机构研究采用三氯氢硅歧化制备二氯二氢硅，专利CN204490520U提出了一种生产电子级高纯二氯二氢硅及硅烷的装置，系统单独设置反应釜进行歧化反应，之后再进行精馏得到二氯二氢硅，一次反应产物经二次反应和精馏得到硅烷，三氯氢硅歧化单程转化率很低，只有10％左右，反应器需要处理量大，反应产品中目标组分含量低，如此增大了系统循环量，系统负荷高，从而增大运行成本，且系统流程长，系统波动容易对产品质量造成影响。

发明内容

本发明旨在提供一种制备电子级二氯二氢硅的方法，以解决现有技术中以解决现有技术中制备电子级二氯二氢硅产品不满足要求或产品质量不稳定的技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种制备电子级二氯二氢硅的方法。该方法包括以下步骤：S1，将三氯氢硅产品加入装填有歧化催化剂的反应精馏塔进行反应精馏，得到的反应产物；S2，将反应产物脱除轻组分和重组分得到提纯产品；S3，将提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅。

进一步地，三氯氢硅产品中三氯氢硅的质量百分含量为大于4N。

进一步地，歧化催化剂为胺基大孔弱碱性阴离子交换树脂。

进一步地，反应精馏塔的回流进料比为6～20。

进一步地，吸附提纯单元内装填有椰壳活性炭。

进一步地，反应精馏塔的塔顶压力控制在200～500kpa，塔顶温度控制在0～10℃，塔反应段温度控制在30～60℃。

进一步地，S2中脱除轻组分和重组分是通过串联设置的第一精馏塔和第二精馏塔实现的，其中第一精馏塔出低沸产物，第二精馏塔出提纯产品和高沸产物。

进一步地，第一精馏塔和第二精馏塔的塔顶压力均控制在200～500kpa。

进一步地，吸附提纯单元包括一台或多台的吸附柱。

进一步地，吸附柱的高径比在2～9之间，温度在20～70℃之间，压力在0.2～1.0Mpa之间。。

应用本发明的技术方案，三氯氢硅产品在歧化催化剂的催化下生成二氯二氢硅，之后反应精馏塔塔顶产品分别脱除轻组分和重组分，同时，为了降低反应系统波动，进一步保证产品质量，在提纯装置后设置吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅，工艺步骤简单且得到的电子级二氯二氢硅纯度高。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明一实施方式的制备电子级二氯二氢硅的流程示意图；以及

图2示出了根据本发明一实施方式的制备电子级二氯二氢硅的装置结构示意图。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

针对现有技术中存在的技术问题，本发明提出了下列技术方案。

根据本发明一种典型的实施方式，提供一种制备电子级二氯二氢硅的方法。该方法包括以下步骤：S1，将三氯氢硅产品加入装填有歧化催化剂的反应精馏塔进行反应精馏，得到的反应产物；S2，将反应产物脱除轻组分和重组分得到提纯产品；S3，将提纯产品送入吸附提纯单元，进一步去除杂质，得到电子级二氯二氢硅。

三氯氢硅产品在歧化催化剂催化作用下，硅原子与氢原子和氯原子所连接的化学键能够自由地打开，围绕硅原子的氢原子和氯原子能够相互转移，反应过程中氢氯原子进行重新分配，所涉及的歧化反应有：