[发明专利]一种利用纤维乙醇发酵残渣制备木质素基酚醛树脂胶粘剂并联产快腐还田肥的方法

权利要求书

1.一种利用纤维乙醇发酵残渣制备木质素基酚醛树脂胶粘剂并联产快腐还田肥的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)向纤维乙醇发酵残渣中加入碱性水溶液进行碱抽提，固液分离得到固体残渣和碱抽提液；

(2)向步骤(1)得到的固体残渣中加入腐熟剂进行腐熟处理，得到快腐还田肥；

(3)将步骤(1)得到的碱抽提液进行超滤、浓缩，得到分子量大于10000Da的木质素溶液A、分子量大于5000Da小于等于10000Da的木质素溶液B、分子量大于2000Da小于等于5000Da的木质素溶液C和分子量小于等于2000Da的木质素溶液D；

所述超滤、浓缩的步骤如下：首先采用截留分子量为10000Da的超滤膜进行超滤，得到截留液A1和透过液A2；透过液A2继续采用截留分子量为5000Da的超滤膜进行超滤，得到截留液B1和透过液B2；透过液B2继续采用截留分子量为2000Da的超滤膜进行超滤，得到截留液C1和透过液D1；将截留液A1、截留液B1、截留液C1和透过液D1进行浓缩，分别得到木质素质量分数为30％～60％的木质素溶液A、木质素溶液B、木质素溶液C和木质素溶液D；

(4)将木质素溶液A、木质素溶液B、木质素溶液C或木质素溶液D中的任意一种溶液与熔融苯酚混合进行酚化反应；

(5)向步骤(4)得到的反应液中加入甲醛进行缩合反应，反应结束冷却，得到木质素基酚醛树脂胶黏剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述纤维乙醇发酵残渣包括玉米秸秆、高粱秸秆、麦草、稻草或甘蔗渣的纤维乙醇发酵残渣。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱性水溶液包括1～10wt.％的NaOH、KOH或Na₂CO₃水溶液，所述纤维乙醇发酵残渣和碱性水溶液的质量比为1:2～10。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述碱抽提温度为50～110℃，碱抽提时间为0.5～2h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述腐熟剂包括HM秸秆腐熟剂、微生物催腐剂或酵素菌速腐剂，所述腐熟剂用量为固体残渣质量的2％～5％，所述腐熟温度为常温，腐熟时间为15～20天。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述超滤压力为0.1MPa～0.6MPa，所述超滤搅拌速度为200～600rpm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中将所述木质素溶液D与熔融苯酚混合进行酚化反应。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述木质素溶液与熔融苯酚的质量比为10～20:3。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述酚化温度为70～115℃，酚化时间为0.5～5h。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述熔融苯酚与步骤(5)中所述甲醛的质量比为1.69～2.16：1。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述缩合温度为75～85℃，缩合时间为0.5～3h。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述冷却温度为35℃～45℃。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)缩合反应结束后向反应液中加入甲醛捕集剂进行捕集反应，所述补集温度为60～70℃，补集时间为0.5～2h，反应结束冷却，得到木质素基酚醛树脂胶黏剂；

所述甲醛捕集剂包括异氰酸酯、尿素、三聚氰胺或氯化铵，所述甲醛捕集剂的质量为步骤(4)中所述熔融苯酚的5～10％。