[发明专利]氟维司群侧链中间体合成方法有效
| 申请号： | 201710699632.5 | 申请日： | 2017-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN107325028B | 公开（公告）日： | 2019-01-18 |
| 发明（设计）人： | 张丰盈;丁丹丹;杨芳芳;王义飞 | 申请（专利权）人： | 连云港恒运药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/73 | 分类号： | C07C309/73;C07C303/28;C07C335/32;C07C309/30;C07C303/32 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 叶倩 |
| 地址： | 222228 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对甲苯磺酸 戊醇 侧链中间体 氟维司群 分子筛 反应收率 甲磺酸盐 异硫脲 乙醇 硫脲 戊基 酰氯 生产工艺 制备 合成 优化 | ||
【权利要求书】：
1.式Ⅱ所示氟维司群中间体的合成方法，具体包括以下步骤：
式Ⅰ五氟戊醇与对甲苯磺酸反应得式Ⅱ五氟戊醇对甲苯磺酸酯，其特征在于，对甲苯磺酸是负载在分子筛上的。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，反应溶剂是五氟戊醇。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，反应温度选自50-80℃。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，反应温度选自60-70℃。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，用微波辐射催化反应。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，微波辐射功率选自80-140瓦。
7.式Ⅲ所示氟维司群中间体的合成方法，具体包括以下步骤：
在权利要求1反应步骤的基础上，进一步地包括将式Ⅱ五氟戊醇对甲苯磺酸酯在乙醇中与硫脲反应得式Ⅲ 4,4,5,5,5-五氟戊基异硫脲对甲苯磺酸盐。
8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，任选的，还包括用乙醚和乙醇混合溶液重结晶纯化式Ⅲ 4,4,5,5,5-五氟戊基异硫脲对甲苯磺酸盐的步骤。
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