[发明专利]一种温敏型多孔聚合物整体柱的制备方法有效
| 申请号： | 201710659700.5 | 申请日： | 2017-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN107501460B | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 张宝亮;呼延钰;张秋禹;张和鹏;王继启;卜军 | 申请（专利权）人： | 西北工业大学 |
| 主分类号： | C08F212/36 | 分类号： | C08F212/36;C08F220/32;C08F2/38;C08F2/30;B01D15/22 |
| 代理公司： | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人： | 王鲜凯 |
| 地址： | 710072 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 温敏型 多孔 聚合物 整体 制备 方法 | ||
【说明书】：
本发明涉及一种温敏型多孔聚合物整体柱的制备方法，将活性自由基控制剂进入到高内相制备多孔聚合物整体柱体系，通过两步法制得了一种温敏型多孔聚合物整体柱，首先采用高内相制备含有活性位点的多孔聚合物整体柱，之后再在柱体表面利用活性端引发温敏单体聚合。制得的温敏型多孔聚合物整体柱结构上表现为骨架为稳定交联聚合物，且带有丰富的环氧官能团，整体柱表面带有刷状的温敏聚合物，可以根据温度变化调节孔径和表面亲疏水性。该类温敏型多孔聚合物整体柱在生物大分子、病毒等分离、纯化领域有着很高的推广应用价值，温敏特性有利于对吸附、解吸过程的控制。
技术领域
本发明属于吸附分离领域，涉及一种温敏型多孔聚合物整体柱的制备方法，通过高内相法、表面活性自由基引发聚合法两步制得了对温度有响应性的功能型多孔聚合物整体柱。
背景技术 高内相乳液(High Internal Phase Emulsion，HIPE)又称高浓乳液，由于它在稳定状态时呈胶冻状，因而又称它为凝胶乳液，是分散相所占体积大于74％的一种油包水乳液。高内相乳液的制备过程一般是在搅拌条件下，将分散相(水相)逐滴加入到含有高浓度乳化剂的油相中，常用的乳化剂为非离子型表面活性剂，如烷基酚聚氧乙烯醚(OP)、失水山梨醇脂肪酸酯(Span)、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯(Tween)等。近年来，高内相乳液被广泛应用于有机多孔材料的制备，包括聚甲基丙烯酸缩水甘油酯互通多孔材料(ZL201010576775.5)、低密度聚合物多孔材料(ZL201210365721.3)、明胶多孔材料(ZL201410078134.5)、纤维素复合多孔材料(ZL201410366158.0)等，上述材料被用于选择性降低卷烟烟气中苯酚释放量、组织工程材料及印迹型吸附剂等领域。
已有研究发现，高内相制备多孔聚合物材料多以苯乙烯类单体、丙烯酸酯类单体辅以多官能度交联剂热引发聚合得到，鲜少见到将活性控制聚合与高内相联用的报道。浙江大学王安妮等开发了一种高内相乳液可逆加成断裂链转移聚合制备多孔材料的方法，所用的可逆加成断裂链转移试剂为二硫代酯类化合物。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种温敏型多孔聚合物整体柱的制备方法，将活性控制聚合与高内相技术联用，即在油相中引入活性自由基控制剂(1,1-二苯基乙烯或1-苯基-1-萘基乙烯)，制得的整体柱材料表面含有自由基活性种，可以引发下一步单体聚合，本发明采用温敏单体N-异丙基丙烯酰胺为二步单体，进而得到了一种温敏型多孔聚合物整体柱。
技术方案
一种温敏型多孔聚合物整体柱的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将引发剂溶解在甲基丙烯酸缩水甘油酯和二乙烯基苯的混合液中，再向混合液中加入活性自由基控制剂和表面活性剂，混匀得连续相；所述引发剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二乙烯基苯、活性自由基控制剂和表面活性剂的质量比为1:20～40:25～60:1～3:15～25；
步骤2：在机械搅拌下向连续相中逐滴加入分散相，滴加完成后继续搅拌15-30min，得到乳状液；所述滴加速度控制在0.3-1.2mL/min，搅拌速度不低于300r/min；
所述表面活性剂与分散相的质量比为1:5～8；
所述分散相为质量分数为3-7％的氯化钙水溶液；
步骤3：将得到的乳状液转移至色谱柱中，并将色谱柱置于温度为65-75℃的水浴或空气浴中加热引发聚合，恒温反应12-18h；
步骤4：反应完成后，将色谱柱置于装柱机上，以无水乙醇和去离子水分别对色谱柱内材料进行清洗，即得多孔聚合物整体柱；
步骤5：将含有多孔聚合物整体柱的色谱柱中注满N-异丙基丙烯酰胺水溶液，N-异丙基丙烯酰胺的质量分数为0.05～0.15％；之后将其置于温度为70-85℃的水浴或空气浴中加热引发聚合，恒温反应15-24h；
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- 本发明属于分子印迹聚合物技术领域，具体涉及一种原花青素B2金属配位分子印迹聚合物及其制备方法和应用。本发明通过将原花青素B2、金属化合物与功能单体在溶剂中混合，再加入交联剂和引发剂，在保护气体中进行聚合反应，然后对聚合物进行洗脱、干燥后，获得原花青素B2金属配位分子印迹聚合物。并通过固相萃取，将制得的聚合物作为填料，用于原花青素B2快速、高效的分离纯化。本发明的制备方法简单、可靠，所得的分子印迹聚合物具有较强的特异选择性和较高的回收率，在原花青素的分离纯化领域应用前景广阔。
- 一种复合多孔性有机载体的制备方法-201410803220.8
- 王雄;姜飞;马艳萍;刘义;许云波;陈旭;穆蕊娟;刘小燕;贾慧青;王涛;王春龙;笪敏峰;樊洁;白虹;姜健 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2014-12-19 - 2018-01-05 - C08F212/36
- 本发明涉及一种二乙烯基苯和甲基丙烯酸羟烷基酯的共聚物与无机层状硅酸盐的复合载体，其特征是在二乙烯基苯和甲基丙烯酸羟烷基酯共聚中加入无机层状硅酸盐，加入量与单体加入总量之比为0.5‑10100，所述无机层状硅酸盐颗粒为蒙脱土或扩大了层间距的金属离子改性蒙脱土。本发明中无机层状硅酸盐的加入，由于其极性吸附作用，将极性功能单体吸附在无机层状硅酸盐表面，进行原位共聚时，不仅提高共聚单体的产率，而且使复合载体颗粒更容易过滤。
- 一种改性多孔性有机载体的制备方法-201410806511.2
- 王雄;许云波;马艳萍;韩晓昱;贾慧青;刘义;陈旭;穆蕊娟;樊洁;刘小燕;王涛;王春龙;笪敏峰;白虹;姜健 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2014-12-19 - 2018-01-05 - C08F212/36
- 本发明涉及一种改性的二乙烯基苯和甲基丙烯酸羟烷基酯共聚物的制备方法，特点是在二乙烯基苯和甲基丙烯酸羟烷基酯共聚体系中加入纳米二氧化钛颗粒，颗粒粒径为0.01‑10μm，加入量与单体加入总量之比为0.5‑10100，还可以加入第三共聚单体来制备多元共聚物。改性后的共聚物作为烯烃聚合催化剂的载体，其颗粒粒径分布窄，载体颗粒比表面积和颗粒形态可通过二氧化钛的加入量进行调控。亲水性二氧化钛的加入提高了共聚单体生成固体颗粒的产率，得到颗粒形态好的聚合物。
- 基于氧化石墨烯牺牲材料制备表面分子印迹微球的方法及应用-201610228706.2
- 钟世安;李雨晴;陈琪;李慧;孙燕华;朱小红 - 中南大学
- 2016-04-13 - 2017-12-26 - C08F212/36
- 本发明公开了一种基于氧化石墨烯牺牲材料制备表面分子印迹微球的方法及应用，该方法以氧化石墨烯纳米片作为稳定粒子，以双氯芬酸为目标分子，通过皮克林乳液聚合制备了聚合物微球，再进一步用溶剂将氧化石墨烯去除，即得表面分子印迹微球。由于制备的微球表面印迹位点得到充分暴露，故能实现对目标分子快速高效吸附，可广泛应用于溶液体系中双氯芬酸的高效选择性去除；且表面分子印迹微球的制备方法步骤简单、安全环保，有利于工业生产。
- 一种多孔交联聚苯乙烯微球及其制备方法-201510279409.6
- 丛海林;于冰;田超 - 青岛大学
- 2015-05-27 - 2017-11-28 - C08F212/36
- 本发明涉及一种多孔交联聚苯乙烯微球，所述的多孔交联聚苯乙烯微球具有表面微孔内部大孔结构，具体地，所述表面微孔的平均孔径为18.64～22.82nm，内部大孔的平均孔径为0.75～1.64μm。具有这种结构的多孔交联聚苯乙烯微球作为色谱柱填料时，可以有效降低柱压，内部的大孔结构使被检测物质与微球之间的作用面积进一步增大，增大了保留时间，可以更好的实现物质分离。
- 高内相乳液模板和界面接枝法制备多级孔泡沫材料的方法-201510228101.9
- 才洪美 - 中华人民共和国泰州出入境检验检疫局
- 2015-05-06 - 2017-11-24 - C08F212/36
- 本发明提供了一种高内相乳液模板和界面接枝法制备多级孔泡沫材料的方法，利用Hypermer2296来稳定高内相乳液油相包含聚合单体甲基丙烯酸缩水甘油酯、交联剂二乙烯基苯、溶剂甲苯、引发剂偶氮二异丁腈，水相是硫酸钾水溶液。水油相混合后，搅拌制备成稳定的油包水型乳液，热引发聚合后制备出了大孔泡沫聚合物。然后，介孔纳米粒子接枝到大孔泡沫材料上制备多级孔材料。该产品具有大孔、介孔两种材料的有点；其中介孔能有效增加材料的比表面积从而增大吸附容量；材料表面大量的羧基基团便于三氟氯氢菊酯和铜离子附着，使吸附效果明显增强。
- 表面酚羟基改性树脂及其制备方法-201510519768.4
- 李海涛;朱旭东;周丽 - 天津博纳艾杰尔科技有限公司
- 2015-08-20 - 2017-11-14 - C08F212/36
- 本发明涉及一种表面酚羟基改性树脂及其制备方法。以单体苯乙烯和交联剂二乙烯基苯制备得到苯乙烯二乙烯基苯树脂，以分步键合的方式，在苯乙烯二乙烯基苯树脂表面键合硝基得到硝基化苯乙烯二乙烯基苯树脂，然后通过还原反应得到氨基化苯乙烯二乙烯基苯树脂，最后转化表面氨基得到表面酚羟基改性树脂。本发明表面酚羟基改性树脂制备方法简单，官能化程度可控性高，通过精确控制填料表面酚羟基的含量，得到具有弱酸性基团的树脂改性材料，可用于固相萃取填料，对水中极性化合物的提取选择性高、吸附容量大。
- 一种去除废水中较大分子量有机物的大孔吸附树脂及其制备方法-201710496834.X
- 郑泽 - 郑泽
- 2017-06-27 - 2017-10-20 - C08F212/36
- 本发明涉及一种去除废水中较大分子量有机物的大孔吸附树脂及其制备方法，属于大孔吸附树脂技术领域。本发明采用二乙烯基苯和双甲基丙烯酸‑1,6‑2二醇酯组成混合交联体系；采用聚苯乙烯、邻苯二甲酸二辛酯等分子量较大的成分组成致孔体系，显著增加了树脂的孔径，使其对分子量较大的有机物具有较佳的吸附去除性能；加入增加了第二交联剂双甲基丙烯酸‑1,6‑2二醇酯，在加大树脂孔径的同时，保证了树脂的机械强度，提高了树脂的使用寿命；由于树脂孔径的加大，拓宽了树脂的应用领域。
- 功能性聚苯乙烯共聚微球的合成方法-201310442460.5
- 杨文忠;吴迪;刘瑛;尹晓爽 - 南京工业大学
- 2013-09-26 - 2017-10-13 - C08F212/36
- 本发明公开了属于新型高分子材料制备技术范围的一种功能能性聚苯乙烯微球的合成方法。将单体苯乙烯(St)、交联剂二乙烯苯(DVB)、引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)溶解到溶剂乙腈中进行第一步沉淀聚合。反应1小时后，再将单体St、交联剂DVB、催化剂溴化铜(CuBr)、配体五甲基二乙烯三胺(PMDETA)加入到体系中进行第二步沉淀聚合。反应24小时后，经分离、烘干后即得到功能性聚苯乙烯微球。将沉淀聚合分为两步后，可以在同一反应体系下一步得到表面富集原子转移自由基聚合(ATRP)引发基团的功能性聚苯乙烯微球。此微球可大大简化表面接枝的步骤，可广泛应用于工业催化剂载体、医疗和医药领域、生物化学领域、电子信息材料领域。
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