[发明专利]一种采用石英环光学镀膜材料改善高反膜微缺陷的方法

说明书

本发明涉及一种采用石英环光学镀膜材料改善高反膜微缺陷的方法，在真空镀膜过程中使用经预熔制得的石英镀膜材料进行镀膜；将石英素坯先在700～800℃下预熔120～150分钟，再于1000～1200℃下煅烧120～180分钟，得到所述石英镀膜材料。本发明的特点是，相较于之前使用的石英颗粒膜料，这种石英环光学镀膜材料的使用有效地抑制了镀膜过程SiO₂膜料脱离靶源飞向衬底造成膜表面出现节瘤缺陷。

技术领域

本发明涉及一种采用石英环光学镀膜材料改善Nb₂O₅(HfO₂)/SiO₂高反膜微缺陷的方法，属于薄膜制备领域。

背景技术

随着激光技术在可控核聚变、模拟爆炸以及激光武器等方面的发展，大功率、高能量激光系统的设计成为研究热点，而激光谐振腔中反射元件的反射率和抗激光损伤阈值是决定激光输出功率的关键环节，光学薄膜元件抗激光损伤的能力作为提高激光功率的关键因素之一，薄膜的激光损伤不但会使光学系统质量降低，限制系统的最优化性能发挥，严重时会发生连锁反应，导致其他光学元件的损伤，进而导致整个光学系统的崩溃。大量研究表明，薄膜的激光损伤与薄膜中的微缺陷有着密切的联系，微缺陷是薄膜产生激光损伤的主要诱因，大多数的激光损伤都是从薄膜的缺陷点处开始发生并逐渐向外扩展的。如果沉积薄膜过程中能有效抑制微缺陷的产生，对提高薄膜的激光损伤阈值，增强激光系统的稳定性有着至关重要的意义。

缺陷按照形貌可以分为显微缺陷和亚显微缺陷。显微缺陷包括包裹物缺陷(如节瘤缺陷)、针孔缺陷等；亚显微缺陷有化学计量比缺陷，晶粒晶界等。其中最为普遍的微缺陷是包裹物缺陷。其特征在于中心存在种子核，膜层包裹种子核，这种包裹物在薄膜的表面会形成微米级的节瘤。关于包裹物微缺陷，研究表明可能的原因有：①基片的清洁程度不高；②镀膜前抽真空过程导致二次污染；③镀膜过程中膜料的喷溅。

发明内容

针对上述问题，本发明旨在提供一种改善高反膜微缺陷的方法。

首先，本发明研究采用抛光过的硅改性碳化硅基片依次经过去离子水、丙酮、乙醇的清洗，去除肉眼能看到的“污点”，我们认为基片的清洁程度已经达到镀膜要求；镀膜前，我们对腔体中护板作了喷砂处理，并用去离子水、无水乙醇擦拭完毕并吹干，腔体中粘附膜料的位置也做了相应的清洁处理，可以认为腔体的清洁程度也达到要求；在使用SiO₂颗粒作膜料镀膜后，打开镀膜腔体会发现很多白色絮状物，尤其是在SiO₂膜料附近，所以我们将高反膜微缺陷问题归结为所使用的SiO₂膜料。

经过研究分析，存在的问题是Si膜表面的溅射点缺陷，可能是在电子束蒸发SiO₂颗粒膜料时，膜料表面热量分布不均使得膜料物相转变引起的体积突变造成一定的SiO₂“微片”飞向基底表面造成微缺陷，这种微米级的缺陷对光学膜的抗激光损伤的性能是致命的。对此，本发明提出了一种对石英颗粒进行预熔的方法，通过改善熔制石英块体的致密度和均一度来降低电子束蒸发镀膜过程中的膜料喷溅现象。

一方面，本发明提供了一种采用石英环光学镀膜材料改善高反膜微缺陷的方法，在真空镀膜过程中使用经预熔制得的石英膜材进行镀膜；

将石英素坯先在700～800℃下预熔120～150分钟，再于1000～1200℃下煅烧120～180分钟，得到所述石英膜材。

另一方面，本发明还提供了一种制备含有SiO₂层的高反膜的方法，在真空镀膜过程中，先在衬底上沉积高折射率材料Nb₂O₅或HfO₂，然后再以预熔制得的石英膜材为靶材，沉积低折射率的SiO₂层，交替进行，直至高反膜的总厚度5～7μm；