[发明专利]单晶硅生长用石英坩埚外埚体及其制备方法

说明书

本发明涉及一种单晶硅生长用石英坩埚外埚体及其制备方法。所述的外埚体包括外筒部、埚底部和设置在埚底部内侧壁上的承载部。使用时，所述组合式石英坩埚的内筒体置于坩埚外埚体的承载部上，且坩埚内筒体的底部与承载部相互间密闭设置；并且所述坩埚内筒体的外侧壁与外筒部的内侧壁间隔距离，从而将坩埚外埚体分成晶体生长区和投料化料区两个区域。本发明结构简单，用于组合式石英坩埚后，使得组合式石英坩埚可分离杂质，能够实现投料、化料、晶体生长及分离杂质同时进行且高温持续工作时间长。

技术领域

本发明涉及单晶硅制造技术领域，具体涉及一种单晶硅生长用组合式石英坩埚及其制备方法。

背景技术

单晶硅主要用于光伏发电，光伏发电是目前可再生能源中是清洁的能源，利用太阳光照射把光能转变成电能，是目前全世界公认和大力发展的清洁能源，行业发展前景很好，但是由于单晶硅生长时要求液面平稳和温度平稳，因此对工艺条件要求苛刻且能耗大、成本很高，在一定程度上阻碍了光伏发电的大力推广和普及化，因此在满足单晶硅生长条件的同时，降低能耗和生产成本是当前急需解决的问题。单晶硅生长用石英坩埚是光伏产业中生产单晶硅的关键器件，是一种使多晶硅原材料熔化形成硅熔体的容器，需长时间保持在1420℃~1500℃的高温，而通常石英制品的缺陷就是在温度达到1300℃以上时，石英就会软化，强度逐渐减小，无法单独承担容器的作用，因此，要求石英坩埚高温时物理变形小，是降低能耗和生产成本的关键问题。

目前，国内外减少石英坩埚高温物理变形主要有两种方式的方法有多种，其中：一种方法是在传统单层坩埚的基础上选用一种在熔融硅处理温度下不会发生相转变的碳化硅或氮化硅等材料制作坩埚基体，使坩埚基体不具有塑性相，进而保证坩埚可以使用特定次数且其物理完整性无任何显著劣化。另一种是采用双层石英坩埚，即在原单层坩埚中设置一个内层坩埚，内外层坩埚均材料为碳化硅、氮化硅或氧化锆，内层坩埚底部设有通孔，且与原单层干埚共用同一坩埚底，内层坩埚与原单层坩埚之间的夹层为加料、化料区域，内层坩埚内表面限定区域为晶体生长区域，两个区域由内层坩埚隔开，且内层坩埚底部设有通孔可以保证熔化后的硅液体从底部流入晶体生长区域时液面的平稳，可以实现投料、化料、拉晶可以同时进行，可以实现连续拉晶，缩短石英坩埚在高温下的工作时间，进而减少坩埚的物理变形。

中国专利文献CN101370968A（申请号200780003063.0）公开了一种处理熔融硅的坩埚，该文献属于上述第一种的单层坩埚，该坩埚包含重量含量为65%以上的碳化硅，重量含量为12%~30%的氧化硅或氮化硅，其中氧化硅或氮化硅涂覆在碳化硅层的内表面，用于限定坩埚内部容积。该种单层坩埚可以重复使用多次，且物理变形小，但是所需碳化硅或氮化硅原料价格昂贵，坩埚制作成本高。此外，使用单层坩埚生长单晶硅时，需在进行晶体生长前先把多晶硅原料装至最大的极限值，然后将温度升至1500℃左右进行化料，料完全熔化后，降温并稳定温度在1420℃左右，然后进行晶体生长，即用单层坩埚生长单晶硅时投料、化料、晶体生长三道工序均必须分开进行，否则会相互干扰，影响液面和温度的平稳性，导致晶体无法正常生长，得不到合格的单晶体。因此，使用单层坩埚进行晶体生长时，只能是拉完一炉后再停炉，并更换新的单层坩埚重新进行投料/化料/晶体生长的过程。晶体生长时需将炉内1500℃左右的高温降低并稳定在1420℃左右，停炉时需要把炉内1420℃左右的高温降到100℃以下，整个过程损失大量的能耗，并且也浪费了大量的时间，严重影响了单晶炉的产能。

中国专利文献CN202246997U（申请号201120350790.8）公开了一种双层坩埚，该文献属于上述第二种的双层坩埚，虽然实现了投料、化料、拉晶同时进行和可连续拉晶，避免晶体生长时的炉内降温，但坩埚所用材料成本较高。

中国专利文献CN102660768A（申请号201210166266.4）公开了一种单晶硅炉用炭/炭复合材料坩埚的制备工艺，该文献具体公开了三维碳纤维坩埚坯体的制作方法，即以T-700的聚丙烯腈基碳纤维为原料，分别编织成网胎与炭布，并通过针刺使之复合成毡，把毡缠绕固定在坩埚形状的模具上，其上覆盖一层炭布，再覆盖一层网胎，如此交迭放置并通过针刺使之复合，得到密度为0.45g/cm3的准三维坩埚预制体。