[发明专利]一种碳化硅纳米纤维的制备方法

说明书

本发明涉及一种碳化硅纳米纤维的制备方法，属于纳米结构材料的制备或处理技术领域。根据Ni的熔点选择激光工艺参数，设定预置微米碳化硅颗粒的厚度，进行激光辐照，并通氩气，保护在高温下碳化硅分解而不至于与氧发生反应；对激光照射微米碳化硅颗粒进行实验，以获取最优化的工艺参数范围，通过测试转变产物形貌和物相确定优化参数，找到激光工艺参数与微米碳化硅颗粒生成碳化硅纳米纤维之间的规律。将发明应用于碳化硅纳米纤维的指标，具有操作简单、微米碳化硅颗粒生成为碳化硅纳米纤维一次完成、不浪费，且节约人力物力等优点。

技术领域

本发明涉及一种碳化硅纳米纤维的制备方法，属于纳米结构材料的制备或处理技术领域。

背景技术

碳化硅是硬质材料，硬度仅次于金刚石。碳化硅纳米纤维材料具有高的热传导率，低的热膨胀系数，高的机械性能，好的热性能和化学稳定性，同时具备光致发光性能等。碳化硅纳米纤维材料，目前应用较多的有溶胶-凝胶法，但碱性液中水解制得的碳化硅粉团团聚程度高；激光诱导气相反应合成法，以乙炔、硅烷和六甲基二硅胺烷为原料，需要精确的工艺和设备；热化学气相反应法，此方法制备纳米粉体有很多影响因素，包括反应物的浓度、载体气流的流速、反应温度等；碳热还原法：以无机碳为还原剂进行氧化还原反应。需要调整反应物种类、加热方式、加热温度和保温时间等参数，促进反应，获得碳化硅纳米纤维；等离子体法：可以将难以进行固-固反应转化为较易的进行的气-气反应。但反应气体容易腐蚀电极，反应物纯度和质量会下降。微波加热法，利用微波加热合成粒度不同的碳化硅粉体。同时，这些工艺制备条件都比较苛刻，如需添加催化剂、制备温度较难控制、制造周期较长，伴随附加产物生成，污染环境等等。激光由于能量的可控性好、峰值功率高、重复性好、方向可控、绿色环保等优点使得激光成为制备各种纳米材料的重要研究方向之一，然而，现有的激光技术并没有可以直接应用于制备纳米纤维，特别是碳化硅纳米纤维制备的方法。

基于此，做出本申请。

发明内容

针对现有碳化硅纳米纤维制备所用的化学方法带来的附加产物、污染环境、工艺不可控、制备温度高、纯度低以及生产周期长，工艺复杂等缺陷，本申请提供一种采用激光进行碳化硅纳米纤维制备的方法。

为实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

一种碳化硅纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：

1)根据镍的熔点选择激光工艺参数(不使镍熔化，避免造成碳化硅制备时产生杂质)，所述的激光参数包括激光波长，激光功率，扫描速度，焦距和光斑直径，激光入射角等；

2)设定预置微米碳化硅颗粒的厚度，进行激光辐照，并通氩气防止高温碳化硅分解后，与氧发生化学反应；

3)采用激光辐照微米碳化硅颗粒进行实验，以获取生成碳化硅纳米纤维的最优工艺参数范围，通过测试转变产物形貌和物相确定优化参数数值，找到激光工艺参数与微米碳化硅颗粒生成碳化硅纳米纤维之间的规律；

其中，获取生成碳化硅纳米纤维最佳激光工艺参数的步骤包括：

(A)根据镍的熔点1453℃和碳化硅的分解温度为2100℃的特性，在确定焦距、光斑直径以及预制粉末厚度的条件下，根据不同激光工艺参数(激光功率和激光扫描速度)，激光辐照点温度必须小于或等于1453℃，通过数值计算预先选择激光工艺参数范围；

(B)在一定扫描速度下，改变激光辐照功率，通过测试分析，计算等，确定获得碳化硅纳米纤维的激光工艺参数范围，然后通过能量密度公式，得到一个合适的激光能量密度；

(C)在一定激光辐照功率下，改变激光扫描速度，通过测试分析、计算等，确定获得纳米纤维的激光扫描速度范围，由能量密度公式，得到一个合适的激光能量密度，并与步骤(B)所获的激光能量密度进行比较。

激光输出的能量密度P_S由式(1)确定：