[发明专利]一种高含量异辛酸钾组合物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高含量异辛酸钾组合物，该组合物中异辛酸钾含量不低于99％、水分含量不高于1％，加速6个月仍能保持固体状态，颜色不变，产品稳定，保质期延长。本发明还公开了制备上述组合物的制备方法，以异辛酸钾和氢氧化钾为原料，纯化水或醇、酯类为溶剂，其技术特点为：在中和反应后经萃取及特殊处理的脱色剂进行脱色和纯化精制，然后再经喷雾干燥制得，产品质量完全达到药用原料的标准要求。

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种高含量异辛酸钾组合物及其制备方法。

背景技术

异辛酸钾，化学名为2-乙基己酸钾，浅黄色粘稠液体或固体，易吸湿，主要用于合成头孢类抗生素克拉维酸钾的成盐剂，及塑料制品的热稳定剂，聚合反应的催化剂，高分子材料的交联剂等。异辛酸钾是环烷酸钾的升级换代产品。其合成的主要原料异辛酸是羧酸类的一种异构酸，呈弱酸性，易与大部分金属离子形成螯合物。异辛酸盐适用于环烷酸盐的所有应用领域，而性能明显高于同类环烷酸盐。产品与有机试剂的互溶性强，能有效地分散于任何溶剂中，拥有更广阔的应用前景。

异辛酸钾具有酸值稳定，分子量稳定，催化效果好，色泽浅的优点。同传统成盐剂醋酸钠相比，它的明显优势在于它的化学温和性和成盐后的稳定性，并且它可以溶于许多有机溶液中，有利于无水最终产品的分离，提高了产品的质量和收率。

现有技术公开了异辛酸钠的制备方法，具体如下：

CN1261069A公开了一种异辛酸钠的制备方法，在100℃下，异辛酸与含钠离子的碱或碱性钠盐的水，或甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、苯、甲酸甲酯或乙酸乙酯任一溶液中反应，控制PH值为7-9，生成异辛酸钠，直接装盘干燥或喷雾干燥得白色异辛酸钠固体，含量高于97％。异辛酸与含钠离子的碱或碱性钠盐优选等摩尔反应。

CN105348068A公开一种了异辛酸钠的制备方法，异辛醇与质量百分比浓度为20-60％的氢氧化钠溶液，二者摩尔比为1：1-2，加入氧化物为载体的复合催化剂，在200-300℃，反应1-3小时后，冷却至室温条件下，过滤，滤液加入活性炭，20-70℃搅拌20-60分钟，再经干燥，得到异辛酸钠固体。其中以氧化物为载体的复合催化剂，由氧化钙、氧化锌、氧化稀土、去离子水、双氧水和N-[3，5-双(三氟甲基)苯基]-N’-[(2S)-2-吡咯烷甲基]硫脲，室温下浸泡20-60h，过滤，烘干，制得。

CN10462079提供了一种从制药废液中回收异辛酸并将其转化为异辛酸钠的工艺，该工艺包括：通过初蒸除去废液中的水及残余有机溶剂后，加酸酸化，使废料中的异辛酸盐转化为异辛酸，加入萃取剂，使酸化后的废料分相，用蒸馏水反复洗涤富含异辛酸的油相，得到异辛酸粗品，再经减压蒸馏得到异辛酸成品，最后将所得异辛酸成品与钠碱反应生成异辛酸钠。该专利能有效回收溶媒结晶法氨苄西林钠、阿莫西林钠、头孢类钠盐等抗生素生产废液中的异辛酸，并将其转化为可循环使用的成盐剂异辛酸钠。

综上所述，现有技术公开了主要原料为异辛酸或异辛醇制备异辛酸钠的方法，其反应条件苛刻(反应温度为100℃或200-300℃)、或反应过程复杂(需先制备专用复合催化剂)、或成品收率低，不利于工业化大生产，产品不符合药用原料的使用要求。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术的不足，提供一种制备方法简单、成品含量高、适合工业化大生产、成品吸湿性显著降低、易于储存的异辛酸钾组合物及其制备方法。

本发明提供一种高含量异辛酸钾组合物，其特征在于组合物中异辛酸钾含量不低于99％、水分含量不高于1％，产品稳定性大幅提高。

优选地，制得的异辛酸钾中水分含量不高于0.8％。

本发明提供了一种高含量异辛酸钾的制备方法，以异辛酸、氢氧化钾为原料，纯化水或醇、酯类为溶剂，其技术特点为：在中和反应后经萃取及特殊处理的脱色剂进行脱色和纯化精制，然后再经喷雾干燥制得，产品质量完全达到药用原料的标准要求，具体制备方法如下：