[发明专利]一种3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮的制备新方法

权利要求书

1.一种3-氨基-2-羟基苯乙酮的制备新方法，其特征在于，所述方法包括如下：

第一步:2-乙酰胺基苯酚乙酸酯的制备（I）

具体反应如下：

I

以2-氨基苯酚与乙酸酐，在极性溶剂中，在碱或酸存在下反应合成2-乙酰胺基苯酚乙酸酯（I）；

第二步：3-氨基-2-羟基苯乙酮的制备（II）

具体反应如下：

II

在惰性溶剂中，无水三氯化铝催化下，化合物I发生Fries重排，水解，得到3-氨基-2-羟基苯乙酮（II）。

2.根据权利要求1所述的一种3-氨基-2-羟基苯乙酮的制备新方法，其特征在于，步骤（1）中的极性溶剂为甲醇或乙醇，碱为吡啶或三乙胺，酸为浓硫酸。

3.根据权利要求1所述的一种3-氨基-2-羟基苯乙酮的制备新方法，其特征在于，步骤（2）中的惰性溶剂为N-甲基吡咯烷酮，酸为稀盐酸。

4.根据权利要求1所述的一种3-氨基-2-羟基苯乙酮的制备新方法，其特征在于，所述第一步中2-乙酰胺基苯酚乙酸酯由以下组分按重量份数比制备而成：2-氨基苯酚100-120, 乙酸酐200-240，甲醇380-420，浓硫酸8-12，乙酸乙酯380-420。

5.根据权利要求1所述的一种3-氨基-2-羟基苯乙酮的制备新方法，其特征在于，所述第二步中3-氨基-2-羟基苯乙酮的合成由以下组分按重量份数比制备而成：2-乙酰胺基苯酚乙酸酯90-100，N-甲基吡咯烷酮240-260，无水四氯化钛90-100，二氯甲烷280-320，稀盐酸浓度30-35％，氢氧化钠溶液20-25％。

6.根据权利要求1所述的一种3-氨基-2-羟基苯乙酮的制备新方法，所述第一步中2-乙酰胺基苯酚乙酸酯的制备步骤为：取2-氨基苯酚 (100-120kg), 乙酸酐（200-240kg），甲醇380-420kg，浓硫酸8-12升，回流反应4h. 反应结束后，减压回收甲醇，冷却至室温，向反应体系中加入饱和碳酸氢钠溶液调节至pH9-10，380-420kg乙酸乙酯萃取，水洗至中性，无水硫酸钠干燥，过滤，减压回收溶剂，得浅黄色固体。

7.根据权利要求1所述的一种3-氨基-2-羟基苯乙酮的制备新方法，其特征在于，所述第二步中3-氨基-2-羟基苯乙酮合成步骤为：取2-乙酰胺基苯酚乙酸酯90-100kg，溶于240-260kgN-甲基吡咯烷酮中，加入无水四氯化钛90-100kg，120度反应3h，反应结束后，减压回收大部分溶剂，冷却至室温，冰浴下，反应液缓慢加入到30％稀盐酸中，室温搅拌2h，缓慢升温至回流，反应4h, 反应结束后，反应液冷却至室温，向反应体系中加入20％氢氧化钠溶液调节pH9-10，加入280-320kg二氯甲烷萃取，水洗至中性，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压回收，残渣用石油醚：乙酸乙酯=1:3重结晶的浅黄色固体。