[发明专利]一种苄达酸制备方法在审
| 申请号： | 201710406278.2 | 申请日： | 2017-06-01 |
| 公开（公告）号： | CN107641103A | 公开（公告）日： | 2018-01-30 |
| 发明（设计）人： | 邵杨;蒋维;胡孟奇 | 申请（专利权）人： | 合肥远志医药科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/56 | 分类号： | C07D231/56 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市高新区香樟大道168*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苄达酸 制备 方法 | ||
1.一种苄达酸制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(a)将邻卤苯甲酸、无机碱、催化剂、肼化合物、溶剂加入反应器中，75～110℃下搅拌20～48h，经旋干后，再用醇类萃取剂萃取和水洗后得到中间体Ⅲ；
(b)将中间体Ⅲ、苄氯、氢氧化钠、水，依次加入反应器中，保持20～75℃下，经降温抽滤，水洗后得到中间体Ⅳ；
(c)将中间体式Ⅳ、氢氧化钾、乙二醇二甲醚先加到反应器中，升温溶清后再滴加氯乙酸的乙二醇二甲醚溶液，保持60～85℃下，搅拌4h，旋干后，调酸后会有白色固体析出，再经酸碱纯化后离心，得白色固体苄达酸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中所述邻卤苯甲酸可为邻氯苯甲酸、邻溴苯甲酸、邻碘苯甲酸中的任一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中所述的无机碱可为无水碳酸钠、无水碳酸钾、氢氧化钠中的任一种，当量为原料的1～1.5当量。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中所述的肼化合物可为水合肼、盐酸肼中的任一种，当量为原料的3～6当量。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中所述的醇类萃取剂可以为甲醇、乙醇或异丙醇中的任一种，萃取量为原料的3～5倍。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中所述的催化剂为氧化铜或氧化亚铜中的任一种，加入量为0.01～0.02当量。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中所述的溶剂为甲苯或二甲苯中的任一种，加入量为原料的5～10倍。
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