[发明专利]一种4‑氨基‑3‑苯基丁酸盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201710363910.X | 申请日： | 2017-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN107188808A | 公开（公告）日： | 2017-09-22 |
| 发明（设计）人： | 彭学东;张梅;赵金召;陈晓龙 | 申请（专利权）人： | 江苏斯威森生物医药工程研究中心有限公司;张家港威胜生物医药有限公司;舞阳威森生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/53;C07C227/04;C07C227/18;C07C229/34 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250 | 代理人： | 张建纲 |
| 地址： | 215634 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 苯基 丁酸 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)投入β-苯基丙烯酸甲酯、甲醇、硝基甲烷，保温15～20℃反应8～10小时，40～45℃减压浓缩干后得固体4-硝基-3-苯基丁酸甲酯；
(2)将步骤(1)中制得的4-硝基-3-苯基丁酸甲酯固体溶于正丁醇后，再投入Pd/C，保持温度在40～45℃、压力保持在2～3MPa进行加氢，反应15～20小时，得4-氨基-3-苯基丁酸甲酯；
(3)将步骤(2)中制得的4-氨基-3-苯基丁酸甲酯加入10％～15％氢氧化钠水溶液中，保持温度在60～70℃反应1～2h，进行水解反应，完毕后控温在5～10℃滴加30％～36％盐酸水溶液，pH值至3～4后继续搅拌3～4h，得4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐，干燥后得4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐产品。
2.根据权利要求1所述的一种4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述β-苯基丙烯酸甲酯与甲醇和硝基甲烷的重量比为1：8～10：0.5～0.8。
3.根据权利要求1所述的一种4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐的合成工艺，其特征在于，投入到正丁醇溶液中的Pd/C和H2的重量分别为4-硝基-3-苯基丁酸甲酯的5％和3％。
4.根据权利要求1所述的一种4-氨基-3-苯基丁酸盐酸盐的合成工艺，其特征在于，所述4-氨基-3-苯基丁酸甲酯与加入的氢氧化钠水溶液和滴入的盐酸的重量比为1：1.2～1.5：1.5～2。
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