[发明专利]一种木质素的分离提纯及降解方法有效
申请号: | 201710344643.1 | 申请日: | 2017-05-16 |
公开(公告)号: | CN107098803B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 文甲龙 | 申请(专利权)人: | 北京林业大学 |
主分类号: | C07C49/215 | 分类号: | C07C49/215;C07C45/00;C07C43/205;C07C41/01;B01J25/02;B01J31/16;B01J27/188 |
代理公司: | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人: | 刘静荣 |
地址: | 100083 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 分离 提纯 降解 方法 | ||
1.一种木质素的分离提纯及降解方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)第一次粉碎:将生物质除杂、粉碎后,得到第一木质粉料;所述生物质为杨木或者桉木;
(2)第一次酶解:将所述第一木质粉料加入到醋酸钠缓冲液中,然后加入纤维素复合酶进行水解,水解完成后使用醋酸钠缓冲液洗涤并过滤,得到第一酶解残渣;
(3)第二次粉碎:将所述第一木质粉料冷冻干燥后进行粉碎,得到第二木质粉料;
(4)第二次酶解:将所述第二木质粉料加入到醋酸钠缓冲液中,然后加入纤维素复合酶进行水解,水解完成后使用醋酸钠缓冲液洗涤并过滤,得到第二酶解残渣,将所述第二酶解残渣冷冻干燥后得到酶解残渣木质素;第一次酶解和第二次酶解过程中均使用pH=4.5-5.0醋酸钠缓冲液和30-50FPU/g底物的纤维素复合酶,酶解温度为45-50℃,酶解时间为36-72h;
(5)酶解残渣木质素的降解:向所述酶解残渣木质素中加入杂多酸盐和雷尼镍,所述杂多酸盐为磷钨酸盐,在反应温度为250-280℃、氢气压力为2-3MPa的条件下,在固体酸盐以及金属单质串联式催化剂的作用下加氢催化降解转化为芳香平台化合物。
2.根据权利要求1所述的分离提纯及降解方法,其特征在于,第一次粉碎和第二次粉碎后得到的粉料的粒度大于200目。
3.根据权利要求1所述的分离提纯及降解方法,其特征在于,所述酶解残渣木质素的特征为:平均分子量为7400-15800g/mol,分散系数为2.1-2.4,β-O-4含量为61-63.3/100Ar,β-β含量为7.1-12.9/100Ar,β-5含量为0.4-2.15/100Ar,紫丁香基单元/愈创木基单元的比例为1.5-3.25。
4.根据权利要求1所述的分离提纯及降解方法,其特征在于,所述步骤(5)中所述杂多酸盐为磷钨酸铯。
5.根据权利要求1-4任一所述的分离提纯及降解方法,其特征在于,所述步骤(5)中所述杂多酸盐与所述酶解残渣木质素的重量比为1:1-20。
6.根据权利要求1-4任一所述的分离提纯及降解方法,其特征在于,所述步骤(5)中所述雷尼镍与所述酶解残渣木质素的重量比为1:1-20。
7.根据权利要求1-4任一所述的分离提纯及降解方法,其特征在于,第一次粉碎和第二次粉碎使用的设备为球磨机;且降解反应在材质为哈氏合金的高压反应罐中进行。
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