[发明专利]含α-哌啶的生物碱中间体及制备方法有效
申请号: | 201710317140.5 | 申请日: | 2017-05-08 |
公开(公告)号: | CN107216294B | 公开(公告)日: | 2020-04-24 |
发明(设计)人: | 陈瑞蛟;孔庆胜;刘传新;慈夫玲 | 申请(专利权)人: | 济宁医学院 |
主分类号: | C07D295/205 | 分类号: | C07D295/205;C07D295/26 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 蔡绍强 |
地址: | 272000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 哌啶 生物碱 中间体 制备 方法 | ||
1. 一种含α-哌啶的生物碱中间体的制备方法,其特征在于:在0℃下,往盛有原料A 的10mL磨口圆底烧瓶中加入2 ml CH2Cl2,原料A的用量为0.2 mmol,搅拌均匀后,将溶于1 mLMeCN中的金属催化剂Hg(OTf)2 加入到反应体系中,Hg(OTf)2的用量为0.1 mmol,Hg(OTf)2的浓度50 mmol%,在-80℃下,反应20 h后,TLC检测反应,反应完成后加入1 ml 饱和碳酸氢钠溶液淬灭反应,将溶剂减压蒸出,乙酸乙酯萃取三次,无水Na2SO4干燥,蒸去乙酸乙酯,得无色液体粗产物,用石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂,经色谱柱分离后即得产物,所得产物为无色油状产物;
其中:原料A具有以下结构:
;
所制得的产物具有以下结构:
。
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