[发明专利]2-硫代-2;3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮类化合物的制备方法

权利要求书

1.一种式I化合物的制备方法，其特征在于，其包括下述的步骤：在有机溶剂中，在有机碱作用下，将式II化合物和式III化合物进行缩合反应，得到所述的式I化合物即可，所述反应的温度为70～155℃，

其中，X₁、X₂、X₃和X₄各自独立地为氢或卤素；

R为氢或C₁～C₄的烷基。

2.如权利要求1所述的式I化合物的的制备方法，其特征在于，所述的式I化合物为异构体式I’化合物；当R为H时，式I化合物为异构体式I”化合物或式I”’化合物：

其中，X₁、X₂、X₃、X₄和R的定义同权利要求1。

3.如权利要求1所述的式I化合物的制备方法，其特征在于，所述的卤素为氟、氯、溴或碘；

和/或，所述的R为H、甲基、乙基、正丙基或正丁基；

和/或，所述的有机碱为烷基胺类和/或吡啶类有机碱；

和/或，所述的有机溶剂为醇类溶剂。

4.如权利要求3所述的式I化合物的制备方法，其特征在于，所述的式II化合物为2-氨基-5-碘苯甲酸、2-氨基-5-氟苯甲酸、2-氨基-5-氯苯甲酸、2-氨基-5-溴苯甲酸、2-氨基-4,5-二氯苯甲酸、4-氟-5-溴-2-氨基苯甲酸、4-氟-5-碘-2-氨基苯甲酸或4,5-二氟-2-氨基苯甲酸；

和/或，所述的烷基胺类有机碱为二甲胺、二乙胺和三乙胺中的一种或多种；

和/或，所述的吡啶类有机碱为吡啶和/或3-甲基吡啶；

和/或，所述的醇类溶剂为乙醇、正丙醇和正丁醇中的一种或多种。

5.如权利要求4所述的式I化合物的制备方法，其特征在于，所述的式II化合物为2-氨基-5-碘苯甲酸、2-氨基-5-氟苯甲酸、2-氨基-5-氯苯甲酸、2-氨基-5-溴苯甲酸或2-氨基-4,5-二氯苯甲酸；

和/或，所述的有机碱为三乙胺和/或吡啶。

6.如权利要求1～5任一项所述的式I化合物的制备方法，其特征在于，所述的式II化合物与所述的式III化合物的摩尔比为1:0.8～1:1.5；

和/或，所述的式II化合物与所述的有机碱的摩尔比为1:0.5～1:3；

和/或，所述的式II化合物与所述的溶剂的摩尔体积比为1:0.1～1:10mol/L；

和/或，所述的反应温度为80～115℃。

7.如权利要求6所述的式I化合物的制备方法，其特征在于，所述的式II化合物与所述的式III化合物的摩尔比为1:1.1～1:1.2；

和/或，所述的式II化合物与所述的有机碱的摩尔比为1:0.6～1:2.2；

和/或，所述的式II化合物与所述的溶剂的摩尔体积比为1:0.45～1:1.8mol/L；

和/或，所述的反应温度为110～115℃。

8.如权利要求7所述的式I化合物的制备方法，其特征在于，所述的式II化合物与所述的有机碱的摩尔比为1:1.1；

和/或，所述的式II化合物与所述的溶剂的摩尔体积比为1:0.9mol/L。

9.如权利要求1所述的式I化合物的制备方法，其特征在于，所述的式I化合物的制备方法，包括下列步骤，将所述的有机碱、所述的式II化合物和所述的有机溶剂混合后，再与所述的式III化合物混合，进行所述的缩合反应。

10.如权利要求9所述的式I化合物的制备方法，其特征在于，所述的式I化合物的制备方法，包括下列步骤，将所述的式II化合物和所述的有机溶剂的混合后，滴加所述的有机碱，再与所述的式III化合物混合，进行所述的缩合反应；

和/或，所述的有机碱、所述的式II化合物和所述的有机溶剂混合后，在60～70℃保温0.5h。