[发明专利]一种CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法

说明书

本发明提供一种合成方法简单、合成时间短、高量子效率和高稳定性的CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将锌源、镉源、有机溶剂和有机配体混合搅拌均匀，然后加热至260‑320℃，整个反应过程通入保护气体；（2）在搅拌状态下，快速注入混合均匀的硒前躯体和硫前躯体；（3）待步骤（2）中前躯体完全注入后开始计时，在0‑30s内，再次注入硫前躯体；（4）在260‑300℃下，反应1‑60min。本发明的有益效果：将CdZnSeS作为媒介，连接核CdSe和壳CdS，量子点核心与壳层之间晶格匹配性高，光稳定性和热稳定性都非常高，量子产率可以达到80%以上。本发明合成步骤简单，操作容易，利于规模化生产。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体而言，涉及一种纳米量子点的制备方法。

背景技术

量子点是具有几纳米尺寸的半导体纳米晶，具有明显的量子尺寸效应和独特的光学性能。当受到光或电的刺激时，量子点便会发出一定波长的光，发射波长由量子点的组成材料和大小形状决定。相对于有机材料，量子点可以提供出色的色纯度和热稳定性。这些特性使得量子点在照明、显示、太阳能和生物标记等领域具有潜在的应用价值而引起人们的广泛关注。

现在合成高效稳定量子点大都是采用在发光核心表面包覆有机或者无机层来实现的，例如CdSe/ZnS核壳结构量子点。为了能够很好的应用，需要尽可能提高量子点的稳定性，这就需要增加壳层的厚度，但是因为核壳之间晶格参数的不匹配，随着壳层的增加，表面缺陷也随之增加，发光效率进而逐渐降低。多重壳层包覆，例如CdSe/CdS/ZnS、CdSe/CdSe/ZnS、CdSe/CdS/CdZnS等。申请号 201610027909.5的中国专利公开了一种CdSe/CdS/ZnS量子点的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①通过在一定温度的氩气中将5mmol纯度为99.9％的CdO溶解于25mmol的纯度为99％的LA和8mmol纯度为95％的HDA混合液中制备出Cd前驱体；②将5mmol的Se粉溶于6.5mmol纯度为90％的TOP中制备出Se前驱体；③将步骤②得到的产物注入到步骤①得到的产物中形成CdSe纳米晶体，并且温度降到280℃以下，得到的产物通过热甲醇进行洗涤；④将Cd(CH 2 COO) 2 和Na 2 S(9H 2 O)交替注入CdSe纳米晶体，保持混合物在不高于40℃的温度中回流制备出CdSe/CdS纳米晶体；⑤将Zn(CH 2COO) 2 和Na 2 S(9H 2 O)交替注入步骤④所得产物中，保持混合物在不高于40℃的温度中回流制备出CdSe/CdS/ZnS量子点。其在一定程度上增加了量子点的效率和稳定性，但是效率和稳定性还有提高的空间，而且合成步骤繁多复杂，不利于规模化生产，对量子点的应用有很大限制。

发明内容：

鉴于所述现有技术中存在的问题，本发明提供一种合成方法简单、合成时间短、高量子效率和高稳定性的CdSe/CdZnSeS/ZnS核壳量子点制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将锌源、镉源、有机溶剂和有机配体混合搅拌均匀，然后加热至260-320℃，整个反应过程通入保护气体；

（2）在搅拌状态下，快速注入混合均匀的硒前躯体和硫前躯体；

（3）待步骤（2）中前躯体完全注入后开始计时，在0-30s内，再次注入硫前躯体；

（4）在260-300℃下，反应1-60min。

所述步骤（1）所述锌源、镉源和有机溶剂和有机配体混合后，将混合液置于120-160℃下抽真空30min-2h，以除去混合液中的水或者其它低沸点杂质。

所述步骤（1）锌源与镉源的摩尔量之比为5-100:1，更优选的为10-30:1；锌源和镉源摩尔量之和与有机配体的摩尔量比例为1:2-20，更优选的为1:4-10。

所述锌源包括醋酸锌、氧化锌、氯化锌、油酸锌、草酸锌、十酸锌、碳酸锌、十一烯酸锌、硬脂酸锌和二乙基二硫氨基甲酸锌中的一种或多种。