[发明专利]一种环己烷氧化液分解制环己酮与环己醇的方法有效
申请号: | 201710243119.5 | 申请日: | 2017-04-14 |
公开(公告)号: | CN106946678B | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 赵思远;季峰崎;金汉强;陈琛 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
主分类号: | C07C49/403 | 分类号: | C07C49/403;C07C45/53;C07C35/08;C07C29/48;C07C27/16 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 吴飞 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己烷 氧化 分解 环己酮 己醇 方法 | ||
1.一种环己烷氧化液分解制环己酮与环己醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:环己烷氧化液在油溶性催化剂铬酸异辛酯存在下进行均相分解反应,反应温度为100~160℃、压力为0.3Mpa~0.8Mpa、分解时间为1.0~5h;分解反应结束后降温、用碱液洗涤分解液,然后静置、碱分离,得到有机相和无机相,将有机相去分离精制,得到环己酮和环己醇;其中,所述油溶性催化剂铬酸异辛酯由如下方法制得:称取摩尔比为2.0~3.6:1的异辛醇和氧化铬,先将氧化铬溶于水,然后向异辛醇中滴加氧化铬的水溶液,边滴加边搅拌,控制反应温度为10~60℃,滴加时间为0.5~1.0h,滴加结束后,继续搅拌反应0.5~1.5h,反应结束后萃取有机相,所得萃取相即为油溶性催化剂铬酸异辛酯。
2.根据权利要求1所述的环己烷氧化液分解制环己酮与环己醇的方法,其特征在于,所述分解反应温度为110~130℃。
3.根据权利要求1所述的环己烷氧化液分解制环己酮与环己醇的方法,其特征在于,所述环己烷氧化液与油溶性催化剂铬酸异辛酯的体积比为20~45:1。
4.根据权利要求3所述的环己烷氧化液分解制环己酮与环己醇的方法,其特征在于,所述环己烷氧化液与油溶性催化剂铬酸异辛酯的体积比为28~30:1。
5.根据权利要求1所述的环己烷氧化液分解制环己酮与环己醇的方法,其特征在于,所述分解时间为1.5~3.0h。
6.根据权利要求1所述的环己烷氧化液分解制环己酮与环己醇的方法,其特征在于,所述氧化铬与异辛醇的反应温度为18~40℃。
7.根据权利要求1所述的环己烷氧化液分解制环己酮与环己醇的方法,其特征在于,所述异辛醇和氧化铬的摩尔比为2.4~3.0:1。
8.根据权利要求1所述的环己烷氧化液分解制环己酮与环己醇的方法,其特征在于,所述用碱液洗涤分解液的方法包括:在分解后的氧化液中加入碱度为0.3~1.0mol/kg的碱液,在40~75℃的温度条件下洗涤10~50min,其中,分解后的氧化液与碱液的体积比为5~15:1。
9.根据权利要求8所述的环己烷氧化液分解制环己酮与环己醇的方法,其特征在于,所述用碱液洗涤分解液时,控制洗涤温度为50~60℃。
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