[发明专利]一种甲酰胺类化合物的合成方法有效
| 申请号: | 201710228220.3 | 申请日: | 2017-04-10 |
| 公开(公告)号: | CN107011200B | 公开(公告)日: | 2019-03-15 |
| 发明(设计)人: | 滕汉兵;周旋;陈志勇;田泽宇 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
| 主分类号: | C07C231/10 | 分类号: | C07C231/10;C07C233/03;C07C233/15;C07C233/25 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 邬丽明 |
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲酰胺类化合物 硼氢化物 合成 氨基甲酰咪唑 混合溶液中 环境友好 类化合物 起始原料 四氢呋喃 还原剂 转换率 催化剂 | ||
1.一种甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述合成方法是以氨基甲酰咪唑类化合物为原料,在四氢呋喃和水的混合溶液中以硼氢化物为还原剂制得所述甲酰胺类化合物,所述的原料氨基甲酰咪唑类化合物为式I所示:
其中,R1、R2为相同或不相同的原子或基团,各自独立选自氢原子、C1-C20的直链或支链烷烃、C5-C10的环烷基、苯基或取代苯基中的任意一种。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述取代苯基的苯环上被单取代或多取代。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述硼氢化物为硼氢化钠或硼氢化钾。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述合成方法的具体步骤为:
将氨基甲酰咪唑类化合物溶于四氢呋喃中,加入硼氢化钠和水,在室温下反应30min-2h,反应完全;
将反应液进行洗涤、分离、纯化即得到甲酰胺类化合物。
5.如权利要求4所述的合成方法,其特征在于,洗涤步骤是在冰浴中依次用5wt%的盐酸,水,5wt%的碳酸钠洗涤,水洗涤。
6.如权利要求4所述的合成方法,其特征在于,分离纯化步骤是真空旋蒸除去溶剂,粗产物用柱层层析法来分离纯化。
7.如权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述硼氢化物与氨基甲酰咪唑类化合物的摩尔比为0.5:1-5:1,所述四氢呋喃和水的体积比为0.5:1-99:1。
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