[发明专利]钛硅铝分子筛在制备丙二醇中的应用有效
| 申请号: | 201710201725.0 | 申请日: | 2017-03-30 |
| 公开(公告)号: | CN108658728B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
| 发明(设计)人: | 史春风;林民;朱斌 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C07C29/10 | 分类号: | C07C29/10;C07C31/20;B01J29/89 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 钛硅铝 分子筛 制备 丙二醇 中的 应用 | ||
1.一种制备丙二醇的方法,该方法包括:在水解反应条件下,将环氧丙烷、水与至少一种催化剂接触,其中,所述催化剂为钛硅铝分子筛;
其中,所述方法按照步骤(1)和(2)制备所述钛硅铝分子筛的步骤:
(1)将卸出剂与有机酸溶液混合打浆,并将得到的浆液进行第一热处理,分离得到相对结晶度为70-90%的第一固体,其中,所述卸出剂为以钛硅分子筛作为催化剂活性组分的反应装置的卸出剂;
(2)将所述第一固体、铝源、可选的钛源与碱源在含水溶剂存在下混合后进行第二热处理;
或者,所述方法包括按照步骤(a)和(b)制备所述钛硅铝分子筛的步骤:
(a)将卸出剂与有机酸溶液混合打浆,并将得到的浆液进行第一热处理,分离得到相对结晶度为50-70%的第一固体,其中,所述卸出剂为以硅铝分子筛作为催化剂活性组分的反应装置的卸出剂;
(b)将所述第一固体、可选的铝源、钛源与碱源在含水溶剂存在下混合后进行第二热处理。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述接触在至少一种溶剂的存在下进行,所述溶剂与所述催化剂的重量比为0.1-1000:1。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述接触在至少一种溶剂的存在下进行,所述溶剂与所述催化剂的重量比为20-500:1。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述接触在至少一种溶剂的存在下进行,所述溶剂与所述催化剂的重量比为20-200:1。
5.根据权利要求2所述的方法,其中,所述溶剂选自C2-C8的醚、C3-C8的酮和C2-C8的腈中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述溶剂选自乙醚、甲基叔丁基醚、丙酮、丁酮和乙腈中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,环氧丙烷与水的摩尔比为1:0.1-10;环氧丙烷与催化剂的重量比为0.1-500:1。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,环氧丙烷与水的摩尔比为1:2-5;环氧丙烷与催化剂的重量比为20-50:1。
9.根据权利要求1所述的方法,其中,所述水解反应在温度为0-80℃、在压力为0.1-2.5MPa的条件下进行,压力以表压计。
10.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,所述以钛硅分子筛作为催化剂活性组分的反应装置的卸出剂为氨肟化反应装置的卸出剂。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(2)按如下步骤进行:将铝源与碱源在含水溶剂存在下混合得到混合溶液,将所述混合溶液与所述第一固体和钛源混合后进行所述第二热处理。
12.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,第一热处理的温度为20-45℃;步骤(2)中,第二热处理的温度为100-200℃。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,第一热处理的时间为1-30h;步骤(2)中,第二热处理的时间为0.5-25h。
14.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,所述有机酸溶液的浓度0.1mol/L;
步骤(1)和步骤(2)中,卸出剂:钛源:铝源:有机酸:碱源:水的质量比为100:(0.1-10):(0.1-10):(0.005-50):(0.5-50):(20-1000),卸出剂以SiO2计,有机酸以H+计,碱源以N或OH-计。
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