[发明专利]一种ETS-10钛硅分子筛的改性方法有效
| 申请号： | 201110232742.3 | 申请日： | 2011-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN102923729A | 公开（公告）日： | 2013-02-13 |
| 发明（设计）人： | 申宝剑;李景;郭巧霞;张兴全;张志华;赵野;田然;张文成;郭金涛;温广明;王甫村 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司;中国石油大学(北京) |
| 主分类号： | C01B39/08 | 分类号： | C01B39/08 |
| 代理公司： | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人： | 韩蕾 |
| 地址： | 100007 *** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种ETS-10钛硅分子筛的改性方法。本发明所提供的ETS-10钛硅分子筛的改性方法包括以下步骤：碱处理改性：采用碱性溶液对ETS-10钛硅分子筛原粉进行碱处理改性，然后经过过滤、洗涤和干燥，得到经过碱处理改性的ETS-10钛硅分子筛；补铝改性处理：采用铝盐溶液或铝酸盐溶液对经过碱处理改性的ETS-10钛硅分子筛进行补铝改性处理，然后经过过滤、洗涤、干燥和焙烧，得到经过碱处理改性和补铝改性处理的ETS-10钛硅分子筛。本发明所提供的上述改性方法通过对ETS-10钛硅分子筛原粉进行碱处理改性和补铝改性处理，可以使ETS-10钛硅分子筛的表面相富钛和铝，引入丰富的介孔结构，并改善其骨架酸性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 ets 10 分子筛 改性 方法 | ||
【主权项】：
一种ETS‑10钛硅分子筛的改性方法，其包括以下步骤：碱处理改性：采用碱性溶液对ETS‑10钛硅分子筛原粉进行碱处理改性，然后经过过滤、洗涤和干燥，得到经过碱处理改性的ETS‑10钛硅分子筛；补铝改性处理：采用铝盐溶液或铝酸盐溶液对经过碱处理改性的ETS‑10钛硅分子筛进行补铝改性处理，然后经过过滤、洗涤、干燥和焙烧，得到经过碱处理改性和补铝改性处理的ETS‑10钛硅分子筛。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中国石油天然气股份有限公司;中国石油大学(北京)，未经中国石油天然气股份有限公司;中国石油大学(北京)许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201110232742.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：多功能脉冲喷吹清灰控制装置
- 下一篇：排气过滤组合阀
- 同类专利
- 一种制备钛锗分子筛的方法-201810684888.3
- 张文杰;董英昊;李昊伦;韩铭;张悦 - 沈阳理工大学
- 2018-06-28 - 2019-10-25 - C01B39/08
- 本发明属于环境净化功能材料领域，具体涉及一种制备钛锗分子筛的方法，该方法包括下述工艺步骤：制备钛锗有机溶液，将无水乙醇、正丁醇、钛酸正丁酯、四甲基锗、十六烷基二甲基氧化胺、乙二胺四乙酸加热回流，加入OP‑10和Tween‑60后加热回流，加入盐酸溶液后加热回流；热合成，将钛锗有机溶液在不锈钢高压反应釜中反应，过滤，清洗，干燥，得到固体粉末A；孔道活化，将固体粉末A在磷酸溶液中加热回流，过滤，清洗，干燥，得固体粉末B；将固体粉末B煅烧，研磨，制得钛锗分子筛。该种分子筛可在光照下自发地分解有机分子，适用于大气和水环境中有机污染物的净化处理。
- 催化过氧化氢氧化反应用钛硅分子筛TS-1的合成方法-201711215319.6
- 李春成;王鹏飞;徐华胜 - 上海绿强新材料有限公司;上海化工研究院有限公司
- 2017-11-28 - 2019-10-22 - C01B39/08
- 本发明涉及一种催化过氧化氢氧化反应用钛硅分子筛TS‑1的合成方法，包括以下步骤：(1)将钛源与硅源在搅拌条件下混合均匀，得到澄清液；(2)将有机模板剂与第一澄清液混合，在剧烈搅拌条件下水解至再次形成澄清液，升温赶醇，pH＝11～14，即得到第二澄清液；(3)将氟化铵的氨水溶液缓慢滴加到第二澄清液中，滴加过程保持搅拌，最终得到pH值与第二澄清液一致的澄清母液；(4)将澄清母液在130～190℃、自生压力下晶化12～36h，然后经过分离、干燥、焙烧等条件得到固体粉末TS‑1分子筛。与现有技术相比，本发明采用特定的工艺步骤，通过氟化物的引入，降低晶粒粒径，提高催化性能。
- 一种空心核壳结构钛硅分子筛催化剂及其制备方法-201910593944.7
- 刘月明;王佳;陈贞;沈凯旭;黄鑫;余云开;唐智谋;王蕊;刘昊昕 - 华东师范大学
- 2019-07-03 - 2019-10-11 - C01B39/08
- 本发明公开了一种空心核壳结构钛硅分子筛催化剂及其制备方法，该分子筛以TS‑1分子筛为核、以Silicalite‑1分子筛为壳，其中壳的厚度为1~20nm，采用硅源、有机胺模板剂和空心钛硅分子筛为原料水热合成制备得到空心核壳结构钛硅分子筛催化剂。得到的空心核壳结构钛硅分子筛催化剂晶体结构稳定、具有高活性六配位钛活性中心、组成可控、在烯烃环氧化、酮/醛的氨氧化等以H2O2为氧化剂的氧化反应中催化性能优异。制备方法步骤简单、操作方便，易于工业化应用。
- 一种具有ZSM-5结构的氢型锗硅分子筛及其制备方法-201310507647.9
- 王嘉欣;张大庆;臧高山;张玉红;王涛 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2013-10-24 - 2019-09-24 - C01B39/08
- 一种具有ZSM‑5结构的氢型锗硅分子筛，其无水化学组成表达式为：GeO2·xSiO2，其中x值为10～400，所述锗硅分子筛的晶粒尺寸为1～4μm。该分子筛具有较大的晶粒尺寸，负载铂后制得的催化剂，用于石脑油催化重整，具有较好的对二甲苯选择性。
- 一种钛硅分子筛及其合成方法和应用以及一种苯酚羟基化的方法-201510977713.8
- 史春风;朱斌;林民 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2015-12-23 - 2019-09-24 - C01B39/08
- 本发明涉及分子筛领域，具体提供了一种钛硅分子筛及其合成方法和应用，该方法包括：(1)将有机硅源、钛源、贵金属源与碱性模板剂进行水解得到混合物A，将所述混合物A进行第一晶化；(2)将第一晶化后的物料与钛硅分子筛原粉混合得到混合物B，将所述混合物B进行第二晶化，钛硅分子筛原粉的用量使得混合物B的固含量为30‑80重量％。本发明还提供了一种苯酚羟基化的方法。按照本发明的方法制备得到的钛硅分子筛的相对结晶度较高，表面硅钛比高、颗粒尺寸较均匀，且Ti上量高，孔容和外比表面积大。
- 一种Ti-MWW分子筛的制备方法及应用-201710647480.4
- 陈晓晖;李进 - 中触媒新材料股份有限公司
- 2017-08-01 - 2019-08-06 - C01B39/08
- 本发明公开一种Ti‑MWW分子筛的制备方法及应用。本发明以二次干胶法制备Ti‑MWW，首先制备第一步的B‑MWW载体，将硼硅混合干胶放入哌啶蒸汽中晶化，通过后续水热上钛，制备出Ti‑MWW。以二次干胶法制备得到的Ti‑MWW具有远高于一步干胶的活性，和传统二次合成具有相当的活性，同时催化剂收率高，第一步B‑MWW的制备过程中较常规方法减少了近90％的硼酸用量，一半的模板剂哌啶用量。原料利用率高，对环境负荷小。有利于工业生产和应用。
- 一种制备TS-2分子筛膜的方法-201910426576.7
- 朱美华;陈祥树;丁文娟;桂田;叶斐 - 江西师范大学
- 2019-05-22 - 2019-08-02 - C01B39/08
- 本发明提供了一种制备纯相TS‑2分子筛膜的方法。采用纯相的TS‑2分子筛晶体为晶种，通过二次水热生长法在支撑体的外表面制备高催化活性TS‑2分子筛膜。本发明首次在多孔陶瓷支撑体上制备出生长连续致密的TS‑2分子筛膜，可解决TS‑2分子筛的分离回收困难和重复利用率低等问题，为钛硅分子筛膜在双氧水的催化氧化反应体系中的工业应用奠定了理论和技术基础。
- 贵金属改性钛硅分子筛及其制备方法和应用以及一种烯烃直接氧化的方法-201510983129.3
- 林民;史春风;朱斌 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2015-12-24 - 2019-07-23 - C01B39/08
- 本发明涉及分子筛领域，主要提供了一种贵金属改性钛硅分子筛及其制备方法和应用，该分子筛包括：贵金属元素、钛元素、硅元素和氧元素，所述分子筛的孔容在0.3cm3/g以上，总比表面积在200m2/g以上，外表面积在30m2/g以上，且外表面积占总比表面积的比例为7‑55％；所述分子筛在25℃、P/P0＝0.10以及吸附时间为1小时的条件下测得的苯吸附量为至少75mg/g分子筛，N2静态吸附测试下具有0.9‑1.5nm范围的微孔孔径分布；所述分子筛的表面硅钛比不低于体相硅钛比。本发明还提供了一种烯烃直接氧化的方法。本发明的具有特殊的物化特征结构的贵金属改性钛硅分子筛其苯吸附量较高且具有0.9‑1.5nm范围的微孔孔径分布的优势，例如将其用于环状分子、烯烃分子参与或生成的反应，能够取得更好的催化效果。
- 一种钛硅分子筛的制备方法-201910344572.4
- 骆广生;胡云鹏;王凯;王涛 - 清华大学
- 2019-04-24 - 2019-07-19 - C01B39/08
- 本发明公开了属于沸石分子筛制备技术领域的一种钛硅分子筛的制备方法。包括将硅源、模板剂、碱源、钛源混合，经水解、除醇后得到前体胶液A；所述前体胶液A经水热晶化、离心分离得到母液C和固体D；所述固体D经洗涤、干燥、煅烧后得到钛硅分子筛；进行水热晶化的晶化系统包括串联连接的管式反应装置和釜式高压装置；所述母液C作为部分或全部原料来源，循环参与反应。本发明循环工艺绿色环保、快速高效、成本低，循环过程中模板剂用量降低为传统工艺的15wt.％‑25wt.％；本发明制得的钛硅分子筛催化剂相对结晶度高、粒径均保持在100‑180nm，骨架钛含量高且只以骨架钛形式存在，同时催化剂显示相似的催化活性。
- 一种纳米级无铝Ti-Beta分子筛的制备方法-201910301619.9
- 陈晓晖;罗玉莹;黄清明;胡晖 - 福州大学
- 2019-04-15 - 2019-06-07 - C01B39/08
- 本发明提供一种纳米级无铝Ti‑Beta分子筛的制备方法。与现有合成方法相比，该法通过“一步蒸汽辅助法”直接合成出Ti‑Beta分子筛，突破了传统“一步法”必须使用有机硅源的限制，用蒸汽辅助法得到了纳米级无铝Ti‑Beta分子筛。与现有合成Ti‑Beta的方法相比，该法所需模板剂的量降至一半，硅源为无机硅源，合成不需要氟化物，合成成本低；合成时间缩短至48小时，步骤简单，可有效减少能源消耗；晶化液很少，能够有效避免大量晶化废液的污染问题；同时也摆脱了传统“两步合成法”和含铝的“一步合成法”必须使用强酸预处理带来的大量废酸排放问题。
- Mo-SBA-15分子筛及加氢催化剂的制备方法-201511025481.2
- 李阳;鲍晓军;兰玲;潘大海;姜增琨;鞠雅娜;葛少辉;钟海军;朴佳锐;赵秦峰;袁晓亮;吕忠武;王书芹;康宏敏 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2015-12-30 - 2019-05-07 - C01B39/08
- 本发明涉及一种Mo‑SBA‑15分子筛的制备方法，合成步骤为将强酸体系中完成自组装但尚未进行水热处理的介孔材料SBA‑15，加入到含ⅥB族金属前驱体的溶液中，调节反应体系pH值在0～2之间，然后对其进行高温水热晶化处理，所得样品即为含ⅥB金属的SBA‑15分子筛。所得Mo‑SBA‑15分子筛具有高负载量、高分散度、高度有序介孔优点。以Mo‑SBA‑15分子筛为载体，仅需一步浸渍Ⅷ族金属过程即可制得具有大比表面积、优异的活性金属分散度、较高酸性的具有优异加氢脱硫性能的催化剂。
- 介孔锡硅材料及其合成方法和应用以及一种氧化环酮的方法-201510977679.4
- 林民;史春风;朱斌 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2015-12-23 - 2019-04-16 - C01B39/08
- 本发明涉及催化材料合成领域，具体提供了一种介孔锡硅材料及其合成方法，该方法包括：(1)将有机硅源、锡源、碱源与表面活性剂进行水解得到混合物A，将得到的混合物A进行第一晶化；(2)将第一晶化后的物料与无机硅源混合得到混合物B，将得到的混合物B进行第二晶化。本发明提供了按照本发明的方法合成得到的介孔锡硅材料。本发明提供了本发明的介孔锡硅材料在氧化反应中的应用。本发明提供了一种氧化环酮的方法。本发明提供的合成介孔锡硅材料的方法，能够利用相对廉价的无机硅源例如硅胶或硅溶胶为部分甚至主要硅源，减少了有机硅酯的用量，大幅度提高了合成效益。
- 一种制备多级孔钛硅分子筛的方法-201510149450.1
- 王宝荣;林民;朱斌;彭欣欣;舒兴田 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2015-03-31 - 2019-04-16 - C01B39/08
- 本发明公开了一种制备多级孔钛硅分子筛的方法，包括以下步骤：(1)将硅源、结构导向剂、钛源与水按一定比例混合均匀后，直接加入硅烷化试剂或先将混合物进行预晶化后再加入硅烷化试剂，得到含有硅烷化试剂摩尔的反应混合物；其中加入的硅烷化试剂为新型硅烷化试剂；(3)将步骤(2)得到的含有硅烷化试剂的反应混合物在耐压的密闭容器中在一定条件下进行晶化，然后回收得到的晶化产物。按照本技术方案可制备出相对结晶度高、骨架缺陷少、大分子氧化性能好以及孔道结构可调的多级孔钛硅分子筛。
- 一种制备多级孔钛硅分子筛的方法-201510149191.2
- 王宝荣;林民;朱斌;彭欣欣;舒兴田 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2015-03-31 - 2019-04-16 - C01B39/08
- 本发明公开了一种制备多级孔钛硅分子筛的方法，包括以下步骤：(1)将硅源、结构导向剂、钛源与水按一定比例混合均匀，然后加入硅烷化试剂和表面活性剂或先在30‑90℃下预晶化0.5‑48小时后再加入硅烷化试剂和表面活性剂，得到含有硅烷化试剂和表面活性剂的混合物；(2)将步骤(1)得到的混合物在耐压的密闭容器中在110‑230℃的温度和自生压力下晶化1‑240小时，得到晶化产物；(3)回收步骤(2)得到的晶化产物。按照本技术方案可制备出介孔体积大、孔道结构可调以及大分子反应性能好的多级孔钛硅分子筛。
- 成型的含贵金属钛硅分子筛及其制备方法和应用以及生产过氧化氢的方法-201710898293.3
- 史春风;林民;朱斌 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2017-09-28 - 2019-04-05 - C01B39/08
- 本公开涉及一种成型的含贵金属钛硅分子筛及其制备方法和应用以及生产过氧化氢的方法，该成型的含贵金属钛硅分子筛的抗压碎力为70～150N，以该成型的含贵金属钛硅分子筛的总重量为基准，分子筛的含量为80～99重量％。该成型的含贵金属钛硅分子筛具有较高的抗破碎强度和分子筛含量，同时具备负载贵金属钛硅分子筛的高催化活性。
- 一种具有蛋白石结构的有序大孔-介孔多级孔纯硅分子筛Silicalite-1单晶及其合成方法-201510288342.2
- 陈丽华;孙明慧;陈晨;邓兆;李昱;苏宝连 - 武汉理工大学
- 2015-05-29 - 2019-03-26 - C01B39/08
- 本发明公开了一种具有蛋白石结构的有序大孔‑介孔多级孔纯硅分子筛Silicalite‑1单晶及其合成方法。所述的有序大孔‑介孔多级孔纯硅分子筛Silicalite‑1单晶由相互连接的分子筛纳米结构单元以高度有序的面心密堆方式组成。本发明结合硬模板法和干胶法，首次成功地在Silicalite‑1分子筛单晶中同时引入大孔、介孔孔道。合成的有序大孔‑介孔多级孔纯硅分子筛Silicalite‑1单晶同时具备多级孔道结构和单晶结构两个优势，具有超大的孔容及较高的比表面积、优异的吸附分离性和结构稳定性，应用前景广阔。
- 一种钛硅分子筛及其制备方法-201510888240.4
- 冯翔;李奕川;杨朝合;柴永明;刘晨光 - 中国石油大学（华东）
- 2015-12-03 - 2019-03-15 - C01B39/08
- 本发明公开了一种富含孤立四配位钛物种的钛硅分子筛制备方法，包括如下步骤：(1)将模板剂、水、碱源混合，得到碱性混合溶液I，所述的模板剂为四丙基溴化铵；(2)将部分混合溶液I与硅源混合，得到混合溶液II；(3)剩余的混合溶液I与含有钛源的醇溶液III混合，得到混合溶液IV；(4)将混合溶液IV与混合溶液II混合，得到混合溶液A；(5)将混合溶液A老化、除醇，得到混合物B；(6)根据混合溶液A中水含量的不同选择采用干胶转化或水热法将混合物B晶化、洗涤、以及干燥，得到钛硅分子筛TS‑1。所述钛硅分子筛TS‑1以四丙基溴化铵作为模板剂，其分子筛结晶度高、骨架结构中富含孤立四配位钛物种。
- 一种钛硅分子筛聚合体的制备方法及其应用-201610684829.7
- 马利勇;林晓云;李宏峰;徐庆瑞;周强;段仲刚;陈幼坚 - 巨化集团技术中心;浙江锦华新材料股份有限公司
- 2016-08-17 - 2019-03-12 - C01B39/08
- 本发明公开了一种钛硅分子筛聚合体的制备方法及其应用，制备方法包括前驱体的合成；将前驱体引入由无机硅源、无机钛源、有机模板剂、碱源和水组成的钛硅分子筛合成体系中，进行水热晶化，经过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到钛硅分子筛聚合体，再经过酸处理和碱处理，干燥，焙烧得到钛硅分子筛聚合体，该方法制成的钛硅分子筛聚合体外观为颗粒聚合体，平均粒径在16.7微米以上，产品纯度高，重复性好，且兼具有操作简单易行，过程容易控制的优点。该钛硅分子筛聚合体特别适用于制备丁酮肟。
- Sn-β分子筛及其水热合成方法和苯酚羟基化的方法-201710535221.2
- 王宝荣;陈飞彪;谢贤清;雷志伟;郭晓红;廖维林 - 江西师范大学
- 2017-07-04 - 2019-03-12 - C01B39/08
- 本发明涉及β分子筛技术领域，公开了Sn‑β分子筛及其水热合成方法和苯酚羟基化的方法，所述水热合成方法包括以下步骤：(1)在含水溶剂存在下，将硅源、锡源、结构导向剂、发泡剂与第一部分碱源按比例混合，得到混合体系，再向混合体系中加入矿化剂，并加入第二部分碱源调节混合体系的pH值为9.8～13，得到反应混合物；(2)对步骤(1)的反应混合物进行晶化反应，得到晶化产物；(3)对晶化产物进行酸化处理，并在空气中焙烧，得到Sn‑β分子筛。本发明提供的Sn‑β分子筛具有骨架锡含量高、颗粒尺寸小、孔体积大等特点，在苯酚羟基化反应中具有良好催化性能。
- 一种晶种法转动快速合成Ti-MWW分子筛的方法-201610104177.5
- 周丹;章天骏;夏清华 - 湖北大学
- 2016-02-25 - 2019-03-01 - C01B39/08
- 本发明公开了一种晶种法转动快速合成Ti‑MWW分子筛的方法，该方法先将晶种加入到反应凝胶中，再将反应凝胶密闭于反应釜内，使密闭反应釜沿水平转轴转动进行转动陈化和转动晶化，转动陈化和转动晶化的时间之和大于等于48小时且小于等于60小时。本发明可实现快速合成Ti‑MWW分子筛原粉的目的，大大缩短了Ti‑MWW分子筛的合成时间，极大地降低了能源消耗，节约了生产成本，同时具有操作简单易行、重复性好、产率高的优点。
- 一种钛硅分子筛TS-1的制备方法-201610527623.3
- 朱文杰;吴迪;李曦同;马文会;罗永明;韩彩芸 - 昆明理工大学
- 2016-07-07 - 2019-02-05 - C01B39/08
- 本发明公开一种钛硅分子筛TS‑1的制备方法，包括以下步骤：将一定摩尔比的固体硅源、碱源、模板剂、矿化剂和钛源进行混合研磨至均匀，然后密封，在120‑180℃进行晶化反应，产物经洗涤、过滤、烘干、焙烧后即得高钛含量的钛硅分子筛；本发明利用工业废弃物微硅粉和工业副产物纳米二氧化硅作为硅源，解决了传统分子筛中硅源价格昂贵的问题；且合成方法简单，反应温度较传统方法低，通过使用氟化铵作为矿化剂，将钛有效地引入到分子筛骨架中，一步合成了高钛含量的钛硅分子筛TS‑1。
- 一种制备多级孔钛硅分子筛的方法-201510150185.9
- 王宝荣;朱斌;林民;彭欣欣;舒兴田 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2015-03-31 - 2019-02-01 - C01B39/08
- 本发明公开了一种制备多级孔钛硅分子筛的方法：包括以下步骤：(1)将硅源、结构导向剂、钛源与水按一定比例混合均匀后，直接加入硅烷化试剂或先进行预晶化后再加入硅烷化试剂，得到含有硅烷化试剂的反应混合物；(2)将含有硅烷化试剂的反应混合物在耐压的密闭容器中在一定条件下晶化后，回收可得到晶化产物；(3)将回收的晶化产物经焙烧处理后通过碱处理得到碱性混合物；(4)将碱性混合物在耐压的密闭容器中水热处理后，回收得到产物。本技术方案得到的多级孔钛硅分子筛具有高结晶度、高大分子反应活性和选择性以及孔道结构可调的优点。
- 一种Silicalite-1分子筛的合成方法-201510036072.6
- 王宝荣;朱斌;林民;彭欣欣;舒兴田 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2015-01-23 - 2019-02-01 - C01B39/08
- 本发明公开了一种Silicalite‑1分子筛的合成方法，包括以下步骤：(1)将硅源、结构导向剂与水以及任选的碱源混合均匀，得到摩尔配比为SiO2：R：OH‑：H2O＝1：(0.05‑0.39)：(0.05‑2)：(2‑100)的反应混合物，其中R代表结构导向剂的摩尔数；所述的结构导向剂为选自四乙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基氟化铵、四乙基碘化铵和三乙胺中的至少一种；(2)按矿化剂：OH‑＝(1‑5)：1的摩尔配比，在步骤(1)得到的反应混合物中加入矿化剂搅拌均匀后，在80‑200℃的温度和自生压力下晶化0.5‑60天，得到晶化产物；(3)回收步骤(2)得到的晶化产物。通过上述合成方法，本发明能在新型结构导向剂的作用下合成晶粒完好、均匀且骨架缺陷少的Silicalite‑1分子筛。
- 一种尺寸可调并具有超高产率的纳米钛硅沸石分子筛及其制备方法-201611247203.6
- 葛同广;华子乐;施剑林 - 中国科学院上海硅酸盐研究所
- 2016-12-29 - 2019-01-29 - C01B39/08
- 本发明涉及一种尺寸可调并具有超高产率的纳米钛硅沸石分子筛及其制备方法，所述方法包括：将硅源、水、微孔结构导向剂混合，得到前驱体溶胶；将钛源的醇溶液加入到所述前驱体溶胶中，经搅拌后得到前驱体凝胶；将所得前驱体凝胶陈化后，于蒸汽条件中在100～200℃下进行晶化处理2～240小时；将晶化处理后的前驱体凝胶经干燥后、在500～600℃下高温煅烧6～24小时，得到所述纳米钛硅沸石分子筛。本发明制备的材料的体积收率特别高，极大地节省了反应容器的体积，降低了设备成本，容易规模化生产。
- 一种钛硅分子筛TS-1的固相合成方法-201510456192.1
- 陈丽华;陈晨;孙明慧;苏宝连;邓兆;李昱 - 武汉理工大学
- 2015-07-29 - 2019-01-29 - C01B39/08
- 本发明公开了一种钛硅分子筛TS‑1的固相合成方法，以硅源、钛源、结构导向剂和碱度调节剂为原料，混合均匀后，转移至高温水热釜中，在高温条件和强碱性条件下，由硅源提供结晶水，实现转晶过程一步合成所述的钛硅分子筛TS‑1。本发明所述的合成方法简单、成本低；合成过程中不使用水和其他溶剂，可减少反应过程中大量热量的吸收和对环境的污染，能耗低；制得的钛硅分子筛TS‑1表现出典型的MFI结构。
- 一种具有蛋白石结构的有序大孔-介孔多级孔钛硅分子筛TS-1单晶及其合成方法-201510288938.2
- 陈丽华;孙明慧;陈晨;欧阳逸挺;邓兆;李昱;苏宝连 - 武汉理工大学
- 2015-05-29 - 2019-01-25 - C01B39/08
- 本发明公开了一种具有蛋白石结构的有序大孔‑介孔多级孔钛硅分子筛TS‑1单晶及其合成方法。所述的有序大孔‑介孔多级孔钛硅分子筛TS‑1单晶由相互连接的分子筛纳米结构单元以高度有序的面心密堆方式组成。本发明结合硬模板法和干胶法，首次成功地在TS‑1分子筛单晶中同时引入大孔、介孔孔道。合成的有序大孔‑介孔多级孔钛硅分子筛TS‑1单晶同时具备多级孔道结构和单晶结构两个优势，具有超大的孔容及较高的比表面积、催化活性、催化氧化性能和结构稳定性，应用前景广阔。
- 一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸合成MCM-41介孔分子筛的方法和应用-201610785670.8
- 金放;吴元欣;丁一刚;刘铁良 - 武汉工程大学
- 2016-08-31 - 2019-01-18 - C01B39/08
- 本发明属于资源综合利用领域，具体涉及一种利用湿法磷酸副产物氟硅酸合成MCM‑41介孔分子筛的方法及应用。所述方法为：将表面活性剂加入到水中，加热、搅拌溶解后，向其中加入氨水，然后加入氟硅酸溶液，快速剧烈搅拌5～10min，转移到三口烧瓶中，在回流状态下30～100℃水浴加热搅拌反应1～7h，抽滤分离得到滤饼、滤液；将所得滤饼洗涤并烘干，得到含有表面活性剂的硅基介孔分子筛前体，再经直接酸洗或者焙烧，得到纯硅、硅铝或硅钛的介孔分子筛Si‑MCM‑41，Si/Al‑MCM‑41或Si/Ti‑MCM‑41。本发明直接利用磷肥副产物氟硅酸为原料生产高附加值的硅基介孔材料MCM‑41并将合成的介孔分子筛进行工业磷酸的吸附脱氟，实现对氟硅酸中氟和硅的综合利用。
- 一种高锗IWV拓扑结构分子筛的合成方法-201811137293.2
- 蒋金刚;焦美晨;李石擎;赵宇宏;吴鹏 - 华东师范大学
- 2018-09-28 - 2018-12-21 - C01B39/08
- 本发明公开了一种高锗IWV拓扑结构分子筛的制备方法，其制备过程如下：将有机模板剂、水和硅源混合均匀，密封状态搅拌得到混合溶液；再加入锗源，搅拌澄清，敞口加热得到凝胶混合物；在160~180℃下，晶化10~25天，得到高锗型IWV分子筛。该合成过程以双咪唑离子液体作为有机模板剂，原料简单，投料硅锗比小于10，不添加氟化物，得到结晶完好，形貌独特的硅锗型IWV分子筛。整个制备过程绿色，无污染，对环境友好。本发明得到的IWV分子筛，具有很高的锗含量，更有利于结构的发展，为新型拓扑分子筛的产生提供了极其有利的条件。
- 一种多级孔钛硅分子筛及其合成方法-201510209379.1
- 王宝荣;彭欣欣;朱斌;林民;舒兴田 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2015-04-28 - 2018-11-30 - C01B39/08
- 本发明公开了一种多级孔钛硅分子筛及其合成方法，该多级孔钛硅分子筛的颗粒尺寸为250‑350纳米，相对结晶度不小于45％，比表面积不低于600m2/g；合成方法包括以下步骤：(1)将硅源、结构导向剂、钛源、水、硅烷化试剂与天然高分子化合物和/或改性的天然高分子化合物按一定配比混合均匀，得到反应混合物；(2)将步骤(1)得到的反应混合物在耐压的密闭容器中在90‑230℃和自生压力下晶化1‑240小时，得到晶化产物；(3)回收步骤(2)得到的晶化产物。该多级孔钛硅分子筛在大分子反应1‑辛烯氧化中具有良好催化活性。
- 一种利用分子筛水热晶化滤液的快速合成TS-1钛硅分子筛的方法-201710036658.1
- 赵君;李伟斌;刘甜甜;史竹青;潘丽;冯志武 - 阳泉煤业（集团）有限责任公司
- 2017-01-18 - 2018-11-23 - C01B39/08
- 本发明涉及一种钛硅分子筛及其合成方法，该方法将制备钛硅分子筛过程中水热晶化后的滤出液处理后，作为替代或部分替代模板剂，与硅源、钛源混合，搅拌水解后置于水热合成釜中晶化，经过滤、洗涤、焙烧后得到TS‑1分子筛，水热晶化后的滤出液可以循环利用。本发明提供的钛硅分子筛晶化时间短，废液少；水热晶化滤出液经过多次循环利用后，催化活性下降不明显；模板剂总体用量得到大幅度降低，钛硅分子筛总体产率得到提高，降低了钛硅分子筛合成成本。
- 专利分类
