[发明专利]一种中药组合物三藤胶囊的含量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药制剂的质量控制领域，特别涉及中药组合物三藤胶囊的含量检测方法。

背景技术

三藤胶囊主要用于治疗各型红斑狼疮等疾病。该制剂组方合理、治疗病症明确、不良反应小。三藤胶囊作为中药雷公藤复方制剂，具有体积小、用量小、疗效高、副作用小，服用方便和质量稳定的优点。

三藤胶囊是由雷公藤100g、红藤100g、鸡血藤100g组方。以上3味，加6倍量90％乙醇，回流提取2小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至密度为1.24～1.26，加入糊精，混合，80℃干燥，得三藤干粉，装入0号胶囊内，即得三藤胶囊。本品为硬胶囊剂，除去胶囊壳后显黄褐色至棕褐色；气香，味微苦。功能主治：活血化瘀，治疗系统性红斑狼疮。

三藤胶囊系由院内制剂“三藤合剂”改剂型而得。原三藤合剂质量标准只有鉴别，无含量测定。该胶囊剂采用主要有效成分雷公藤酯甲(Wilforlide A)作为含量测定的标准品。雷公藤酯甲药理研究证明有免疫抑制作用。原剂型三藤合剂由于是水煎剂，成分比三藤胶囊更复杂，经采用高效液相法测定含量，雷公藤酯甲含量很低或测不到，因此对原剂型改剂型为胶囊剂，采用乙醇提取，可以提高雷公藤酯甲的含量，使三藤胶囊中雷公藤酯甲的含量每粒不低于0.046mg。因此需要一种三藤胶囊的含量检测方法。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种安全、检测准确性高的三藤胶囊的含量检测方法。

本发明的一种中药组合物三藤胶囊的含量检测方法，所述三藤胶囊由雷公藤、红藤和鸡血藤组方，所述检测方法包括如下步骤：

照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。

步骤A、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱；检测波长为210nm。理论板数按雷公藤酯甲计不低于3000。

步骤B、对照品溶液的制备：取雷公藤酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.34mg的溶液，即得；

步骤C、供试品溶液的制备：取三藤胶囊10粒，倒出内容物，混匀，精密称定1.33g，加氯仿40mL，超声提取两次，每次30min，滤纸过滤，残渣用10mL氯仿洗脱，回收滤液至1mL，加中性氧化铝(100～200目)1g，搅拌均匀，烘干，上中性氧化铝柱(100～200目，8g；内径1.5cm×长度15cm)，用乙酸乙酯100mL洗脱，收集洗脱液并回收至干，加甲醇适量使溶解，置2mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，即得；

步骤D、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得

本品每粒含雷公藤酯甲(C₁₈H₁₆O₈)计，不得少于0.046mg。

所述三藤胶囊是由雷公藤100g、红藤100g、鸡血藤100g组方，以上3味，加6倍量90％乙醇，回流提取2小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至密度为1.24～1.26，加入糊精，混合，80℃干燥，得三藤干粉，装入0号胶囊内，即得三藤胶囊38粒；本品为硬胶囊剂，除去胶囊壳后显黄褐色至棕褐色；气香，味微苦。

所述检测方法应符合胶囊剂项下的有关各项规定。

本发明的优点是：原来三藤合剂无含量检测标准，而本品选用对免疫系统起作用的雷公藤中主要有效成分雷公藤酯甲作为检测标准，正好与本品的制法和功能主治相符合。因此本品将含测指标成分确定为雷公藤酯甲。从而保证了检测结果的准确性。保证用药的安全性，更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明，其目的仅在于更好地理解本发明的研究内容而非限制本发明的保护范围。

实施例：

本发明的一种中药组合物三藤胶囊的质量(含量)检测方法，包括如下步骤：

含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。

步骤A、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水(A)-乙腈(B)(0～20min，A：35％，B：65％；20～70min，A：35％→0％，B：65％→100％)为流动相，即在0～20min时间段内，流动相A设定为35％，流动相B设定为65％；从20～70min时间段内，为梯度洗脱，流动相A设定为从35％逐渐减少至0％，流动相B设定为从65％逐渐增加至100％；检测波长为210nm。理论板数按雷公藤酯甲峰计算应不低于3000。