[发明专利]一种中药组合物三藤胶囊的含量检测方法在审
申请号: | 201710164090.1 | 申请日: | 2017-03-17 |
公开(公告)号: | CN106706815A | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 杨春欣;梁健;沈熊;吕迁洲 | 申请(专利权)人: | 复旦大学附属中山医院 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 上海容慧专利代理事务所(普通合伙)31287 | 代理人: | 于晓菁 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中药 组合 物三藤 胶囊 含量 检测 方法 | ||
1.一种中药组合物三藤胶囊的含量检测方法,所述三藤胶囊由雷公藤、红藤和鸡血藤组方,照高效液相色谱法测定,其特征在于,该检测方法包括:
步骤A、色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈为流动相梯度洗脱;检测波长为210nm;理论板数按雷公藤酯甲计不低于3000;
步骤B、对照品溶液的制备:取雷公藤酯甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.34mg的溶液,即得;
步骤C、供试品溶液的制备:取三藤胶囊10粒,倒出内容物,混匀,精密称定1.33g,加氯仿40mL,超声提取两次,每次30min,滤纸过滤,残渣用10mL氯仿洗脱,回收滤液至1mL,加中性氧化铝1g,搅拌均匀,烘干,上中性氧化铝柱;用乙酸乙酯100mL洗脱,收集洗脱液并回收至干,加甲醇适量使溶解,置2mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,0.45μm微孔滤膜滤过,即得;其中中性氧化铝100~200目,中性氧化铝柱100~200目,8g,内径1.5cm×长度15cm;
步骤D、测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;
本品每粒含雷公藤酯甲不得低于0.046mg。
2.根据权利要求1所述的中药组合物三藤胶囊的含量检测方法,其特征在于,所述三藤胶囊是由雷公藤100g、红藤100g、鸡血藤100g组方,以上3味,加6倍量90%乙醇,回流提取2小时,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至密度为1.24~1.26,加入糊精,混合,80℃干燥,得三藤干粉,装入0号胶囊内,即得三藤胶囊;本品为硬胶囊剂,除去胶囊壳后显黄褐色至棕褐色;气香,味微苦。
3.根据权利要求1所述的中药组合物三藤胶囊的含量检测方法,其特征在于,所述检测方法应符合胶囊剂项下的有关各项规定。
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