[发明专利]齐聚噻吩衍生物电致变色材料及其制备方法

权利要求书

1.齐聚噻吩衍生物电致变色材料，其特征在于，具有如下的分子结构：

2.权利要求1所述齐聚噻吩衍生物电致变色材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将氰基乙酸、乙醇和氯化亚砜混合，回流3-5h；反应完成后，将混合物冷却至室温，加入NaHCO₃溶液；加入石油醚萃取有机物，有机层用饱和NaCl溶液和水洗涤，然后干燥、过滤；将得到的粗产物通过柱层析分离提纯，以石油醚与乙酸乙酯为洗脱液洗脱，得淡黄色液体；加入烷基胺，回流10-12h；过滤，沉淀物再用乙醇重结晶，得到2-氰基乙酰辛烷基胺；

2)将N，N-二甲基甲酰胺和二氯乙烷混合，置于0-5℃冰水浴中；然后，滴加催化剂POCl₃，搅拌1-2h；将混合物从冰浴中移出，逐渐升温到35-40℃直到溶液变为淡黄色；将噻吩齐聚物溶于二氯乙烷，然后加入到所述淡黄色溶液中，室温下反应10-12h；调节pH值为8-9，然后，在85-90℃下搅拌1-2h；用CH₂Cl₂萃取、水洗、干燥、过滤；接着用柱层析分离，洗脱剂为正己烷和二氯甲烷，蒸干溶剂，得到固体产物二醛基噻吩齐聚物；

3)取步骤1)所得2-氰基乙酰辛烷基胺和步骤2)所得二醛基噻吩齐聚物溶解在三氯甲烷中，加入三乙胺，加热80-85℃，回流12-15h；有机层用盐水洗，干燥，柱层析分离，洗脱液为正己烷与二氯甲烷，旋蒸，得到齐聚噻吩衍生物。

3.根据权利要求1所述的齐聚噻吩衍生物电致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述氰基乙酸和氯化亚砜质量比为15-70:1；每克氯化亚砜加入乙醇100-600ml和50-400mlNaHCO₃溶液；NaHCO₃溶液的浓度为0.2-0.6M。

4.根据权利要求1所述的齐聚噻吩衍生物电致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述干燥用无水MgSO₄干燥；所述有机层用饱和NaCl溶液和水洗涤分别洗涤2-4次；所述石油醚与乙酸乙酯的体积比为3-4:1-2。

5.根据权利要求1所述的齐聚噻吩衍生物电致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，每克淡黄色液体加入6-15mmol烷基胺。

6.根据权利要求1所述的齐聚噻吩衍生物电致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述N，N-二甲基甲酰胺、二氯乙烷混合和催化剂POCl₃的体积比为1:2-10：0.8-3；每ml N，N-二甲基甲酰胺加入2-10mmol的噻吩齐聚物；所述噻吩齐聚物为三噻吩、六噻吩或九噻吩。

7.根据权利要求1所述的齐聚噻吩衍生物电致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，每mmol的噻吩齐聚物加入1-3ml二氯乙烷；所述正己烷与二氯甲烷的体积比为1-3:1-2；所述干燥用无水MgSO₄干燥；所述调节pH值为8-9是通过NaOH溶液调节，NaOH溶液的浓度为1-2M。

8.根据权利要求1所述的齐聚噻吩衍生物电致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，二醛基噻吩齐聚物与2-氰基乙酰辛烷基胺的摩尔比为1：3-10；每mmol二醛基噻吩齐聚物加入0.06-0.2mmol催化剂三乙胺。

9.根据权利要求1所述的齐聚噻吩衍生物电致变色材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述干燥用无水MgSO₄干燥；所述正己烷与二氯甲烷的体积比为1-2:2-4。