[发明专利]一种（S）-3-哌啶甲酸的制备方法有效
| 申请号： | 201710138723.1 | 申请日： | 2017-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN106831540B | 公开（公告）日： | 2019-06-11 |
| 发明（设计）人： | 应忠华;任闻;贾廷尧;赖文;郭鹏 | 申请（专利权）人： | 爱斯特（成都）生物制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/60 | 分类号： | C07D211/60 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;左翔 |
| 地址： | 611130 四川省成都市温江区*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 哌啶 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种（S）-3-哌啶甲酸的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
3-哌啶甲酰胺盐在酸中反应，得到（S）-3-哌啶甲酸盐，再转化为（S）-3-哌啶甲酸，即得；
其中，所述3-哌啶甲酰胺盐为3-哌啶甲酰胺的盐酸盐；所述的酸为盐酸。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述盐酸为浓度为0.5~35%w/w的盐酸水溶液。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述盐酸的浓度为28~35%w/w。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述3-哌啶甲酰胺盐在酸中的反应温度为60~65℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述3-哌啶甲酰胺盐与酸的质量体积比为1：（1~10）。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征是：所述3-哌啶甲酰胺盐与酸的质量体积比为1：4。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述3-哌啶甲酰胺盐中S构型占60-95%。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征是：所述3-哌啶甲酰胺盐中S构型占73-77%。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：将（S）-3-哌啶甲酸盐转化为（S）-3-哌啶甲酸的方法为：加入碱液调节pH至6.5~7.5。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征是：所述碱液为质量比为1：（3~8）的氢氧化钾/钠和甲醇的混合溶液。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征是：所述氢氧化钾/钠：甲醇质量比为1：4。
12.如权利要求9所述的制备方法，其特征是：于10℃以下加入碱液。
13.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：还包括如下纯化步骤：（S）-3-哌啶甲酸盐转化为（S）-3-哌啶甲酸后浓缩反应液，加入甲醇搅拌，过滤，浓缩滤液，再加入沉淀剂搅拌，过滤，收集滤饼，即得精制（S）-3-哌啶甲酸。
14.如权利要求13所述的制备方法，其特征是：（S）-3-哌啶甲酸盐转化为（S）-3-哌啶甲酸后于30℃以下浓缩反应液。
15.如权利要求13所述的制备方法，其特征是：所述沉淀剂为乙醇或乙醇/石油醚混合溶剂。
16.如权利要求15所述的制备方法，其特征是：所述沉淀剂为乙醇/石油醚体积比1：1的混合溶剂。
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