[发明专利]用于改进将脂族氰基醛还原胺化为脂族二胺的催化剂体系的催化活性的方法

权利要求书

1.制备脂环族二胺的方法，所述方法包括以下步骤：

将一种或多种脂环族氰基醛、氢和氨进料至还原胺化反应体系，所述脂环族氰基醛选自1,3-氰基环己烷甲醛、1,4-氰基环己烷甲醛、其混合物、及其组合；

使所述一种或多种脂环族氰基醛、氢和氨在一定的温度和一定的压力在一种或多种非均相基于金属的催化剂体系存在下彼此接触并且进行氨解；

由此形成一种或多种脂环族二胺，其中所述一种或多种脂环族二胺为选自1,3-双(氨基甲基)环己烷、1,4-双(氨基甲基)环己烷、它们的组合、和它们的混合物的二胺，

其中所述氨解包括：

i)在145℃的温度和1400psi的压力下，或在145℃的温度和1900psi的压力下持续大于1小时但不多于8小时的时间在所述一种或多种非均相基于金属的催化剂体系上进料氨、和氢以及任选的一种或多种溶剂，所述催化剂体系具有小于90％的二胺产物收率，基于氰基醛至二胺的摩尔转化率；

ii)停止氨流，将氢流增加至步骤(i)的两倍，并将温度增加至250℃同时保持所述压力13小时；

iii)在步骤ii)，以连续氢流将温度降至小于80℃同时保持所述压力；

iv)重启氨流及连续氢流，所述氨流率为在脂族氰基醛至脂族二胺的还原胺化过程中所需设置点的3-5倍，从而形成氨解处理的非均相基于金属的催化剂体系；和

v)重建还原胺化流条件。