[发明专利]利用低分子有机物制备形貌可控的赤铁矿的方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料生产技术，具体地指一种利用低分子有机物制备形貌可控的赤铁矿的方法。

背景技术

铁氧化物具备的优良催化特性和电磁性能使其在光、电、磁、催化及医药等领域应用广泛。α-Fe₂O₃赤铁矿是一种具有2.1eV光带能隙的n-型半导体材料，在磁学设备、颜料、催化剂、气敏材料、水的光氧化和光催化氧化的光电阳极材料、水及土壤环境中污染物吸附和降解等领域具有一定的应用前景。

目前，制备赤铁矿的方法多为由表面活性剂和改性剂参与的水/溶剂热反应。其中，以FeCl₃和NaOH为反应源，以乙醇水溶液或其它有机溶剂为反应溶剂，180℃水热反应10h可得边长为20nm左右的赤铁矿立方体，溶剂的类型影响合成产物形貌(Liang,X.；Wang,X.；Zhuang,J.；Chen,Y.；Wang,D.；Li,Y.,Synthesis of Nearly Monodisperse Iron Oxide and Oxyhydroxide Nanocrystals.Advanced Functional Materials 2006,16(14),1805-1813)；以FeCl₃与碱源CH₃COOK或NaOH在[bmim]Cl和水的混合溶剂中150℃水热反应8h，可分别得到赤铁矿圆球体颗粒聚集体和立方体赤铁矿，产物尺寸可以通过改变反应溶剂中有机溶剂比例予以控制(Lian,J.；Duan,X.；Ma,J.；Peng,P.；Kim,T.；Zheng,W.,Hematite(α-Fe₂O₃)with Various Morphologies:Ionic Liquid-Assisted Synthesis,Formation Mechanism,and Properties.ACS Nano 2009,3(11),3749-3761)。但上述过程中高温高压下赤铁矿的热液合成需要在体积较小的高压釜中进行，单次合成样品产量低，且高温高压反应条件对设备要求高、能耗大，难以满足其广泛应用的需要，此外，反应中有机溶剂的参与会对人类健康和环境造成不良影响。

另外，模板法也是新兴的合成单分散性良好、颗粒尺寸均一、形貌可控赤铁矿的方法之一。其充分浸渍SiO₂模板于FeSO₄溶液中，于900～1200℃不同温度下煅烧4h后以NaOH溶液去除SiO₂模板，得到分散性良好，粒径尺寸在4～50nm不同类型(α,β,γ,ε)的Fe₂O₃圆球体(Sakurai,S.；Namai,A.；Hashimoto,K.；Ohkoshi,S.-i.,FirstObservation of Phase Transformation of All Four Fe₂O₃Phases(γ→ε→β→α-Phase).Journal of the American Chemical Society 2009,131(51),18299-18303)。然而，上述方法结合了模板法和高温煅烧法，是高温条件下的相转化合成过程，合成过程中需要制备模板、去除模板及高温处理，存在工艺复杂且能耗高的问题。