[发明专利]一种1,2‑二苯基乙酮及其衍生物的合成方法在审
| 申请号： | 201710079143.X | 申请日： | 2017-02-14 |
| 公开（公告）号： | CN106883110A | 公开（公告）日： | 2017-06-23 |
| 发明（设计）人： | 李炜;韩邦友;钱圣利;贾海峰;吴春晖;朱鹏程 | 申请（专利权）人： | 江苏快达农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C49/782;C07C253/30;C07C255/56 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司32243 | 代理人： | 卢海洋 |
| 地址： | 226407 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 及其 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种1,2-二苯基乙酮及其衍生物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）酰胺化反应：以化合物Ⅰ为起始原料，在碱催化下与N,O-二取代羟胺或其盐发生酰胺化反应，得到中间体叔酰胺Ⅱ，（2）格氏反应：将中间体叔酰胺Ⅱ与取代苄基卤化镁反应，再经酸性条件下水解得到1,2-二苯基乙酮或其衍生物Ⅲ与N,O-二取代羟胺或其盐，
，
式中，R为羟基、氯或C1-C2烷氧基；
R1为氢、C1-C6烷基或C1-C6烯基；
R2为C1-C6烷基或C1-C6烯基；
R3为氢、羟基、胺基、磺酸基、硝基、氰基、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、卤素、卤烷基或卤烷氧基；
R4为氢、羟基、胺基、磺酸基、硝基、氰基、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、卤素、卤烷基或卤烷氧基；
X为氯或溴。
2.根据权利要求1所述的一种1,2-二苯基乙酮及其衍生物的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述化合物Ⅰ与N,O-二取代羟胺或其盐的摩尔比为1:1-1:7；所述的碱为三乙胺、吡啶、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，所用溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲醇、乙醇、水、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、苯、氯苯、甲苯、二甲苯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种1,2-二苯基乙酮及其衍生物的合成方法，其特征在于，当R1为氢时，包括以下步骤：（1）酰胺化反应：以化合物Ⅰ为起始原料，在碱催化下与O-取代羟胺或其盐发生酰胺化反应，得到中间体仲酰胺Ⅳ；（2）甲基化反应：将中间体仲酰胺Ⅳ与甲基化试剂反应得到中间体叔酰胺Ⅴ；（3）格氏反应：将中间体叔酰胺Ⅴ与取代苄基卤化镁反应，再经酸性条件下水解得到1,2-二苯基乙酮或其衍生物Ⅲ与N-甲基-O-取代羟胺或其盐，
，
式中，R为羟基、氯或C1-C2烷氧基；
R2为C1-C6烷基或C1-C6烯基；
R3为氢、羟基、胺基、磺酸基、硝基、氰基、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、卤素、卤烷基或卤烷氧基；
R4为氢、羟基、胺基、磺酸基、硝基、氰基、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、卤素、卤烷基或卤烷氧基；
X为氯或溴。
4.根据权利要求3所述的一种1,2-二苯基乙酮及其衍生物的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述化合物Ⅰ与O-取代羟胺或其盐的摩尔比为1:1-1:7；所述的碱为三乙胺、吡啶、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，所用溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲醇、乙醇、水、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、苯、氯苯、甲苯、二甲苯中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种1,2-二苯基乙酮及其衍生物的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，中间体仲酰胺Ⅳ与甲基化试剂的摩尔比为1:1-1:6；甲基化试剂选用碘甲烷、碳酸二甲酯、硫酸二甲酯、三氟甲基磺酸甲酯中的一种；选用溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、甲醇、乙醇、水、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、苯、氯苯、甲苯、二甲苯中的一种；选用的碱为三乙胺、吡啶、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。
6.根据权利要求1或3所述的一种1,2-二苯基乙酮及其衍生物的合成方法，其特征在于，所述格氏反应中，中间体叔酰胺与取代苄基卤化镁的摩尔比为1:1-1:2；格氏反应选用的溶剂为乙醚、正丁醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、苯、氯苯、甲苯、二甲苯中的一种。
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