[发明专利]一种高纯度顺式-3;5-二甲基哌啶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710077728.8 申请日: 2017-02-13
公开(公告)号: CN106916097B 公开(公告)日: 2019-06-07
发明(设计)人: 孙虎;姜春晓;付文岗;孙晟源;迟鹏利;迟乃乔 申请(专利权)人: 中节能万润股份有限公司
主分类号: C07D211/12 分类号: C07D211/12
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 尉保芳
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 顺式 甲基 哌啶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度顺式-3,5-二甲基哌啶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

A、在氢气保护条件下,将3,5-二甲基吡啶、碳酸钾、中性氧化铝、钌碳加入到高压反应釜中进行反应,反应完毕后抽滤得到3,5-二甲基哌啶粗品;

B、将步骤A中得到的3,5-二甲基哌啶粗品与有机溶剂混合,降温并析出,得到高纯度顺式-3,5-二甲基哌啶。

2.根据权利要求1所述一种高纯度顺式-3,5-二甲基哌啶的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述3,5-二甲基吡啶与所述中性氧化铝质量比为(8~10):1;所述中性氧化铝与所述钌碳的质量比为(1~10):1;所述碳酸钾与步骤A中总原料质量比为(0.001~1):100。

3.根据权利要求1所述一种高纯度顺式-3,5-二甲基哌啶的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述中性氧化铝粒径为100~400目。

4.根据权利要求1所述一种高纯度顺式-3,5-二甲基哌啶的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述高压反应釜进行反应的反应压力为0.1MPa~10.0MPa,反应温度为100~200℃,反应时间为2~20h。

5.根据权利要求1所述一种高纯度顺式-3,5-二甲基哌啶的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、叔丁醇、石油醚、正庚烷、甲苯、乙酸乙酯中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述一种高纯度顺式-3,5-二甲基哌啶的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述有机溶剂与所述3,5-二甲基哌啶粗品质量比为(0.1~5):1。

7.根据权利要求1所述一种高纯度顺式-3,5-二甲基哌啶的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述降温温度控制在-80~20℃。

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