[发明专利]一种高纯度顺式-3;5-二甲基哌啶的制备方法有效
申请号: | 201710077728.8 | 申请日: | 2017-02-13 |
公开(公告)号: | CN106916097B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 孙虎;姜春晓;付文岗;孙晟源;迟鹏利;迟乃乔 | 申请(专利权)人: | 中节能万润股份有限公司 |
主分类号: | C07D211/12 | 分类号: | C07D211/12 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 尉保芳 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 顺式 甲基 哌啶 制备 方法 | ||
1.一种高纯度顺式-3,5-二甲基哌啶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、在氢气保护条件下,将3,5-二甲基吡啶、碳酸钾、中性氧化铝、钌碳加入到高压反应釜中进行反应,反应完毕后抽滤得到3,5-二甲基哌啶粗品;
B、将步骤A中得到的3,5-二甲基哌啶粗品与有机溶剂混合,降温并析出,得到高纯度顺式-3,5-二甲基哌啶。
2.根据权利要求1所述一种高纯度顺式-3,5-二甲基哌啶的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述3,5-二甲基吡啶与所述中性氧化铝质量比为(8~10):1;所述中性氧化铝与所述钌碳的质量比为(1~10):1;所述碳酸钾与步骤A中总原料质量比为(0.001~1):100。
3.根据权利要求1所述一种高纯度顺式-3,5-二甲基哌啶的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述中性氧化铝粒径为100~400目。
4.根据权利要求1所述一种高纯度顺式-3,5-二甲基哌啶的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述高压反应釜进行反应的反应压力为0.1MPa~10.0MPa,反应温度为100~200℃,反应时间为2~20h。
5.根据权利要求1所述一种高纯度顺式-3,5-二甲基哌啶的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、叔丁醇、石油醚、正庚烷、甲苯、乙酸乙酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述一种高纯度顺式-3,5-二甲基哌啶的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述有机溶剂与所述3,5-二甲基哌啶粗品质量比为(0.1~5):1。
7.根据权利要求1所述一种高纯度顺式-3,5-二甲基哌啶的制备方法,其特征在于,在步骤B中,所述降温温度控制在-80~20℃。
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