[发明专利]三氯硫磷制备O-甲基硫代磷酰二氯的方法与装置

说明书

本发明公开了一种三氯硫磷制备O‑甲基硫代磷酰二氯的方法与装置。所述方法采用三级反应单元串联的形式，第一级反应单元包括搅拌反应釜和冷却介质系统，含有三氯硫磷与甲醇的原料经循环泵的入口连续加入，经所述冷却介质系统冷却后进入所述搅拌反应釜，经所述搅拌反应釜反应生成的一部分物流通过液位差自行流入第二级反应单元，一部分物流通过所述循环泵输送至所述冷却介质系统冷却后返回所述搅拌反应釜，第二级反应单元与第三级反应单元通过水平管道连通并共同组成U形物流通道，物流流动过程产生自振荡。本发明提供的制备方法具有反应速率高、生产能力大、能耗低及产品质量好的优点。

技术领域

本发明涉及属于化工反应器技术领域，尤其涉及一种三氯硫磷制备O-甲基硫代磷酰二氯的方法与装置。

背景技术

O-甲基硫代磷酰二氯广泛地用于合成乙酰甲胺磷、乙嘧硫磷、蔬果磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、倍硫磷、甲基毒死蜱、甲胺磷、甲基对硫磷等农药。作为有机磷农药的中间体，其生产工艺包括间歇式生产工艺和连续生产工艺，其中，间歇式生产工艺以搪瓷搅拌反应釜(内置双层蛇管以强化传热)为装置进行生产，该装置存在传热能力差、能耗高的缺陷。连续化生产方法为：原料通过与泵循环来的物料在混合器充分混匀后进入一列管式换热器进行反应与换热，在釜式反应器与换热器不断循环，然后连续流入一管式反应器继续反应完全。反应完全的物料与水混合后连续流入水洗釜，分层得到O-甲基硫代磷酰二氯。

发明内容

本发明提供一种自动化控制连续生产O-甲基硫代磷酰二氯的方法与装置，具有反应速率高、生产能力大、能耗低及产品质量好的优点。

为实现上述目的，本发明提供一种三氯硫磷制备O-甲基硫代磷酰二氯的方法，采用三级反应单元串联的形式，第一级反应单元包括搅拌反应釜、冷却介质系统和循环泵，含有三氯硫磷与甲醇的原料经所述循环泵的入口连续加入，经所述冷却介质系统冷却后进入所述搅拌反应釜，经所述搅拌反应釜反应生成的一部分物流通过液位差自行流入第二级反应单元，一部分物流和原料混合后通过所述循环泵输送至所述冷却介质系统冷却后返回所述搅拌反应釜，第二级反应单元与第三级反应单元均为列管式反应器，两者通过水平管道连通并共同组成U形物流通道，所述第二级反应单元的设置位置高于所述第三级反应单元，且所述第二级反应单元的最高液位高于所述第三级反应单元的最高液位，物流流动过程产生自振荡。

优选的，所述第三级反应单元与贮槽通过管路连通，所述贮槽的入口低于所述第三级反应单元的出液口一定距离。

优选的，所述贮槽的入口与所述第三级反应单元的出液口之间的距离为所述第三级反应单元的高度的1/20～1/2。

优选的，三氯硫磷与甲醇的摩尔比＝1:4～5。

优选的，所述第一级反应单元、所述第二级反应单元及所述第三级反应单元的反应温度控制为-10℃～5℃。

优选的，所述搅拌反应釜包括具收容空间的釜体、设于所述釜体顶端的原料进料口、设于所述釜体底端的循环液出口以及设于釜体下部的溢流口，所述循环液出口与所述循环泵连通，所述溢流口与所述第二级反应单元连通且位于所述第二级反应单元上方。

优选的，所述第二级反应单元包括用于减少物料返混的多个第一折流板，反应物料自位于上部的所述第二级反应单元的进液口进入壳程，自位于下部的第二级反应单元的出液口流出，反应物料在所述第一折流板的作用下形成折流或螺旋运动。

优选的，位于下部的所述第三级反应单元的进液口通过所述水平管道与所述第二级反应单元的出液口连通，所述第三级反应单元包括用于减少物料返混的多个第二折流板，反应物料自所述第三级反应单元的进液口进入壳程，在所述第二折流板的作用下形成折流或螺旋运动，自位于上部的所述第三级反应单元的出液口流出。